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都叫苯基柱,选择性都一样吗?

广州绿百草

2021/07/05 14:20

阅读:261

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随着现在**药的项目越来越多,各种键合相的使用也开始愈加丰富起来,本期小编就为大家分享苯基柱的选择性差异

(本文分享自公众号:沃特世技术服务)




不同基质的苯基柱




**分析工作者慢慢发现即使都叫C18的色谱柱,由于硅胶基质的不同、键合方式的不同,选择性差异就会很大。
是否同理可以用在苯基柱呢?
我们先来看一组对比图谱:



色谱条件:A:10mM  甲酸铵  pH3  B:MeOH


出峰顺序:1、氨基吡嗪  2、吲哚洛尔  3、奎宁  4、盐酸拉贝洛尔  5、维拉帕米 6、地尔硫卓 7、阿米替林

图1. 在不同苯基柱上分析相同的化合物

从上图可以看到:
BEH Phenyl是亚乙基桥杂化颗粒键合的苯基柱,CSH Phenyl是表面带电杂化颗粒键合的苯基柱。
由于硅胶基质的不同导致选择性的不一样。



其中化合物3(红框)奎宁是生物碱,在酸性条件下BEH Phenyl上峰型没有CSH Phenyl好。
主要因为后者是表面带电杂化颗粒很好的规避了碱性化合物和硅羟基的次级作用,所以使得碱性化合物在弱酸条件下峰型优异。

  



苯基柱上使用不同有机溶剂的差异




说到苯基柱,不得不提流动相的有机溶剂
我们先来看一组对比图谱:



图2. 在苯基柱上分别使用乙腈和甲醇示意图

从上图可以看到:
乙腈体系和甲醇体系分析相同的化合物会产生选择性上的差异,主要是因为乙腈是非质子化的溶剂,甲醇是质子化的溶剂,在苯基柱的分离上尤其明显。
所以在苯基柱上务必要筛选

从原理看应用,会让我们的实验变得更简单更有效。
如果你有对苯基柱的使用心得,欢迎留言哦!



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