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食品新标准应对｜食品中三氯蔗糖的测定(GB 5009.298-2023 第一法)

岛津实验器材

2024/04/23 14:53

阅读：41

Shim-pack Scepter

食品中三氯蔗糖的测定

(GB 5009.298-2023 第一法)

《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》(GB 5009.298-2023)已于3月6日生效。

项目难点

部分检测机构反馈采用新标准第一法示差检测器的流动相后，存在保留时间偏移，检出限响应较低等问题。

方法应对

新方法流动相偏碱性，甲醇-0.1%磷酸氢二钾溶液(20: 80)的pH约为9左右，而常规C18柱的pH耐受范围多为2~8，因此在此项目测定过程中，建议优先采用惰性更好的Shim-pack Scepter C18——有机杂化颗粒填料，pH耐受范围1~12，当流动相为碱性时，更有效地保障方法重现性。

本文建立了食品中三氯蔗糖的HPLC测定方法。参照国标GB5009.298-2023第一法高效液相色谱法中的色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析三氯蔗糖，结果显示，三氯蔗糖保留适中，峰型对称，响应高，重现性良好。此方法可为食品中三氯蔗糖的分析提供参考。

点击我下载PDF版应用报告

01 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；

色谱柱：

Shim-pack Scepter C18-120（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06；S/N：121FB10123）；

纯水机：

PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）

SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 三氯蔗糖标准工作溶液的制备

称取三氯蔗糖标准品适量，加水溶解并定量稀释制成10.0 mg/mL的标准储备溶液。取三氯蔗糖标准储备溶液适量，分别加水稀释制成0.020 mg/mL和1.00 mg/mL的溶液，即得到低浓度和高浓度的标准工作溶液，备用。

1.3 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06；S/N：121FB10123）

柱温：35℃

检测器：RID-20A示差检测器

检测池温度：35℃

流速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

流动相：

A：0.1%磷酸氢二钾溶液

B：甲醇

A：B=80：20

02 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，三氯蔗糖标准工作溶液色谱图如下：

三氯蔗糖图1.png

三氯蔗糖图2.png

重现性

三氯蔗糖图3.png

03 结论

本文建立了食品中三氯蔗糖的HPLC 测定方法。参照国GB5009.298-2023 第一法高效液相色谱法中的色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120 分析食品中的三氯蔗糖，结果显示，三氯蔗糖保留适中，峰型对称，响应高，重现性良好。此方法可为食品中三氯蔗糖的分析提供参考。

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