Bio-Beads S-X3 凝胶渗透色谱柱

| Bio-Beads S-X3填料（200-400目）介绍：
     Bio–Beads S–X3介质是中性、多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体，用于亲脂性多聚物和有机洗脱溶质的分子量排阻层析。分子量400–14,000 的排阻范围，可用于分离分子量小的有机多聚物和其它疏水物质，如杀虫剂、灭鼠 剂、多环芳香化合物和不饱和脂类。使用不同的洗脱剂会影响排阻极限。用Bio–Beads S–X3介质分离需要可流动的 洗脱剂，因此，该介质必须在层析柱内使用。
 

| 应用：

2015版中国药典第四部农药残留量测定法

22种有机氯类农药残留量测定法

色谱条件及系统适用性试验

分析柱：以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，

验证柱：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，

63Ni-ECD电子捕获检测器。

进样口温度240℃，检测器温度300℃,不分流进样，流速为恒压模式(初始流速为1.3ml/min)。程序升温：初始70℃，保持1分钟，每分钟10℃升至180℃，保持5分钟，再以每分钟5℃升至220℃，最后以每分钟100℃升至280℃，保持8分钟。理论板数按α-BHC计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

对照品贮备溶液的制备

精密称取表1中农药对照品适量，用异辛烷分别制成如表1中浓度，即得。
混合对照品贮备溶液的制备

 精密量取上述对照品贮备溶液各1ml，置100ml量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备 分别精密量取上述混合对照品贮备溶液，用异辛烷制成每1L分别含10μg、20μg、50μg、100μg、200μg、500μg的溶液，即得(其中β-六六六、异狄氏剂、p,p'-滴滴滴、o,p'-滴滴涕每1L分别含20μg、40μg、100μg、200μg、400μg、1000μg)。

供试品溶液的制备

取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约1.5g，精密称定，置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入水10ml，混匀，放置2小时，精密加入乙腈15ml，剧烈振摇提取1分钟，再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氯化钠1g的混合粉末，再次剧烈振摇1分钟后，离心(4000转/分钟)1分钟。精密吸取上清液10ml，40℃减压浓缩至近干，用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入1g无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置1小时，离心(必要时滤过)，取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱(400mm×25mm,内装BIO-Beads S-X3填料）；以环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液为流动相；流速为每分钟5.0ml)净化，收集18-30分钟的洗脱液，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷1ml使溶解，转移至弗罗里硅土固相萃取小柱（1000mg/6ml），用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗]上，残渣用正己烷洗涤3次，每次1ml，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷-丙酮(95∶5)混合溶液10ml洗脱，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1ml，涡旋使溶解，即得。

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