2341农药残留量测定（牡丹皮）-药典2341

取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置 50mL 聚苯乙烯具塞离心管中，加

入 1%冰醋酸溶液 15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置 30 分钟，精密加入乙腈

15mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500 次/分）5 分钟，加入无水硫酸

镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500

次/分）3 分钟，于冰浴中冷却 10 分钟，离心（每分钟 4000 转）5 分钟，取上清

液 9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁 900mg，N- 丙基乙二胺 300mg，十八烷基硅烷键合硅胶 300mg，硅胶 300mg，石墨化碳黑

90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500 次/分）5 分钟使净化完

全，离心（每分钟 4000 转）5 分钟，精密吸取上清液 5mL，置氮吹仪上于 40℃

水浴浓缩至约 0.4mL，加乙腈稀释至 1.0mL，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各 1mL，准确加

入水 0.3mL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按外标标准曲线法计算，即得。