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土壤中15种醛酮类化合物含量测定
2021/06/07 09:53
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方案摘要：
产品配置单：
月旭固相萃取装置
型号： 12位/24位
产地： 上海
品牌： 月旭科技
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方案详情：
一、适用范围
本方法适用土壤和沉积物中15种醛酮类化合物的测定（该实验选用基质为土壤）
参考标准：《HJ 997-2018 土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》
二、提取、衍生步骤
去除样品中的异物（石子，叶片等），准确称取10.0土壤样品（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入25mL乙腈，涡旋混匀，超声分散10 min，4000r/min 离心5min，取上层乙腈清液层；再次加入15mL乙腈重复提取一遍；第三次加入10mL乙腈重复提取，合并乙腈层。准确移取25mL，加入6mL的DNPH衍生剂6mL，1mL20%磷酸溶液，冷藏衍生6h，加入100mL水稀释，待净化。
三、净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® C18E小柱，规格：1000mg/6mL。
活化：10mL乙腈，10mL 20%乙腈水，弃去；
上样：全部上样，弃去；
淋洗：10mL 20%乙腈水，弃去；
洗脱：用乙腈洗脱定容至10mL容量瓶，待测。
四、色谱条件
高效液相色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18, 4.6*250mm，5μm。
流动相：乙腈：水=65：35；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
检测波长：360nm；
进样量：20μL。
五、色谱图或者加标回收率结果
六、相关产品信息
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