食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量的测定

适用范围

本标准规定了中大米、大豆、禽畜肉类中2,4滴丁酯、炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵、精喹禾灵残留量的气相色谱-质谱检测方法（本实验样品为大米）。

参考标准《GB 23200.4-2016 食品安Q国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量》

提取步骤

样品前处理：将样品经搅拌机搅碎，冷藏保存，备用。

准确称取5g试样（J确至0.01g）于50 mL离心管中，加入25mL提取剂，涡旋混匀1min，加入Welchrom® QuEChERS 萃取盐包（货号：005PM-121-50），混匀，超声提取20min，5000rpm离心3min，吸取提取液于100mL鸡心瓶中；往残渣中再次加入25mL提取液，涡旋混匀，重复上述步骤，合并提取液，40℃下旋蒸至干，用2mL乙腈溶解残渣，待净化。

净化步骤

月旭Welchrom® QuEChERS萃取净化管（货号：005PM-122-50）。

在净化管中事先加入1mL甲苯，混匀，再加入待净化液，充分涡旋1min，4000rpm离心3min，取上清液供气相色谱-质谱检测。

色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm。

进样口温度：250℃；

升温程序：50℃，保持2min，以30℃/min升温至180℃，再以5℃/min升温至280℃保持10min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.0mL/min；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式 ：电子轰击电离源（EI）。

电离能量：70eV；

传输线温度：280℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：

2,4滴丁酯：277.1/185.0

炔草酯：130.0/238.0/266.0/349.0

禾草灵：162.0/253.0/254.0/341.1

氰氟草酯：120.0/256.0/357.0；

吡氟禾草灵/精喹禾灵：91.0/255.0/282.0/299.0/373.0；

溶剂延迟：9min。

色谱图或者加标回收率结果

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