茶叶中有机杂环类农药的测定GB 23200.26-2016

01 适用范围

适用于茶叶中莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵有机杂环类农药的测定。（本实验样品为茶叶样）

参考标准《GB 23200.26-2016 食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法》

02 提取步骤

称取1g样品（J确至0.01g）于15mL离心管中，加入1g无水硫酸钠，加入2mL蒸馏水，涡旋混匀30s，放置30min，再加入4mL丙酮-正己烷（1:3），涡旋混匀2min，在4000r/min下离心1min，移取上层提取液于15mL离心管中；再加入2mL丙酮-正己烷（1:3）重复提取两次，合并提取液，在50℃下氮吹至约1mL，待净化。

03 净化步骤

SPE柱：Welchrom® Carb，250mg/3mL；Welchrom® Alumina-N，250mg/3mL。

活化：3mL丙酮，3mL正己烷，弃去；

上样：待净化液全部上样，收集；

淋洗：5mL正己烷润洗鸡心瓶，收集；

洗脱：Carb柱与中性氧化铝柱串联后，加入6mL丙酮-正己烷（1:3）洗脱，收集于离心管中，并压干;

浓缩：50℃氮吹至近干，用正己烷定容至1mL，待检测。

04 色谱条件

// 气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度为70℃，保持2min；以8℃/min升温至180℃，再以3℃/min升温至280℃，保持18min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：0.6mL/min；

进样量：1μL。

// 质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：220℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子监测；

溶剂延迟：19min。

05 色谱图或者加标回收率结果

表2、加标回收率表

06 相关产品信息