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兽残抽检| 动物源食品中激素多残留的测定
2020/11/11 15:53
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方案摘要：
产品配置单：
月旭固相萃取装置
型号： 12位/24位
产地： 上海
品牌： 月旭科技
面议
参考报价
方案详情：
适用范围
适用于动物源食品中激素多残留的测定（该实验选用基质为猪肉）
参考标准：《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》
Two
提取步骤
试样称取5g，准确加入混合内标工作液100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.2），涡旋混匀，再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶100μL，于37℃±1℃振荡酶解12h。取出冷却至室温，加入25mL甲醇超声提取30min，0℃~4℃下8000r/min离心10min。取上清液转移至离心管中，加入15mL水，摇匀后待净化。
Three
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® Carb,500mg/6mL。
活化：6ml二氯甲烷-甲醇（7:3）、6ml甲醇、6ml水，弃去；
上样：待净化液全部上样，弃去；
洗脱：加入8ml二氯甲烷-甲醇（7:3）洗脱，收集流出液；
复溶：40℃水浴氮吹至干，用甲醇水（1:1）定容至1ml，供仪器测定。
Four
色谱条件
UPLC条件
色谱柱：Ultimate UHPLC XB-C18 2.1×100mm，1.8µm；
流动相：A: 0.1%甲酸水溶液；B: 甲醇；
柱温：40℃；
流速：0.3mL/min；
进样体积：10µL；
梯度洗脱程序：见表1 。
质谱条件
检测方式：多反应监测（MRM）模式；
离子源：电喷雾离子源（ESI）；
扫描方式：正离子扫描；
离子喷雾电压：4500 V；
离子源温度：500℃；
气帘气（CUR）35 psi；
雾化气（GS1）55 psi；
辅助气（GS2）55 psi。
其他质谱参数见表2
下载本篇解决方案：
2341农药残留量测定（白头翁）-药典2341-
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用白头翁） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》
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2341农药残留量测定（楮实子）-药典2341
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用楮实子） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》 2、溶液的配置
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2341农药残留量测定（大枣）-药典2341
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用大枣） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》
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2341农药残留量测定（灯心草）-药典2341
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用灯心草） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》
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