动物性食品中10种磺胺类药物多残留的测定GB29694-2013

适用范围

本标准适用于猪和鸡的肌肉和肝脏组织中（本实验样品为鸡肝）的磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺异恶唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲基嘧啶单个或多个药物残留量的检测。

参考标准：《GB29694-2013 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 》

提取步骤

?称取试料5 g±0.05 g，于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加乙酸乙酯20 mL，涡动2 min，4000 r/min 离心5 min，取上清液于100 mL鸡心瓶中，残渣中加乙酸乙酯20 mL，重复提取一次，合并两次提取液。

?鸡心瓶中加0.1 mol/L盐酸溶液4 mL，于40℃下旋转蒸发浓缩至少于3 mL，转至15mL离心管中。用0.1 mol/L盐酸溶液2 mL洗鸡心瓶，转至同一离心管中。再用正己烷3 mL洗鸡心瓶，将正己烷转至同一离心管中，涡旋混合30 s，3000 r/min离心5 min，弃正己烷。再次用正己烷3 mL洗鸡心瓶，转全同一离心管中，涡旋混合30 s，3000 r/min离心5 min，弃正己烷，取下层净化液备用。

SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom® P-SCX

规格：60mg/3mL。

活化：甲醇2 mL，0.1 mol/L盐酸溶液2 mL，弃去；

上样：净化液全部上样，弃去；                   

淋洗：0.1 mol/L盐酸溶液1 mL，50%甲醇乙腈溶液2 mL，弃去；

洗脱：4mL5%氨水甲醇，压干，接收。

洗脱液在40℃下氮吹至干，准确加入1mL0.1%甲酸乙腈溶液1.0 mL，涡旋溶解，过0.22μm有机微孔滤膜，待测。

色谱条件

色谱柱：月旭Ultimate® ODS-3(250 mm×4.5 mm,粒径5μm）；

流动相：0.1%甲酸+乙腈，梯度洗脱见表1；

流速：1 mL/min；

柱温：30℃；

检测波长：270 nm；

进样体积：20μL。

表1流动相梯度洗脱条件

色谱图及加标回收率结果

表1、出峰情况

表2.样加标0.05mg/kg回收率表

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