关注
已关注
已认证
粉丝量 0
400-878-9550
仪器信息网认证电话，请放心拨打
GB 31659.1-2021：解密牛奶中赛拉嗪残留量的检测技术！
2024/02/04 14:32
阅读：22
分享：
方案摘要：
产品配置单：
Endeavorsil（奋进）色谱柱
型号：
产地：
品牌： 迪马科技
面议
参考报价
迪马科技 ProElut PLS 亲水亲脂平衡SPE柱
型号：
产地：
品牌： 迪马科技
面议
参考报价
方案详情：
牛奶中赛拉嗪残留量的检测
SPE-UPLC-MS/MS法
赛拉嗪为非麻醉性镇痛、镇静剂，主要用于止痛、催眠、肌肉松弛，因为牛对其非常敏感，并且可能会在牛奶中有残留，所以必须谨慎使用。
迪马科技参考《GB 31659.1-2021 食品安全国家标准 牛奶中赛拉嗪残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，可测定牛奶中赛拉嗪的残留量。本方案使用乙腈提取，ProElut® PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)净化，Endeavorsil® C18，50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)色谱柱分离检测，定量限与标准方法一致，回收率在80%-110%之间。
本方案重现了国标方法，在最后定容步骤中，将标准要求20%乙腈水，修改为5%乙腈水定容，减小溶剂效应，从而改善了峰形。
1、适用范围
本方案适用牛奶中赛拉嗪残留量的检测。
2、标准品配制
(1) 赛拉嗪储备液：由迪马科技标准品部提供，浓度100μg/mL，溶于乙腈（Cat.#:47953）；
(2) 赛拉嗪中间液Ⅰ：准确吸取适量赛拉嗪储备液，用5%乙腈水稀释并定容，配制成浓度为1μg/mL的中间液Ⅰ；
(3) 赛拉嗪中间液Ⅱ：准确吸取适量赛拉嗪中间液Ⅰ，用5%乙腈水稀释并定容，配制成浓度为0.1μg/mL的中间液Ⅱ。
3、提取
取试样2g，加8mL乙腈，涡旋混合5min，8000r/min离心5min，取上清液于10mL离心管中，40℃水浴氮吹浓缩至小于2mL，加入4mL 0.5%的氨水溶液，涡旋混合，备用。
4、净化
ProElut® PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)
(1)活化：用3mL甲醇、3mL水和3mL 0.5%氨水溶液活化；
(2)上样：备用液全部过柱，弃去流出液；
(3)淋洗：用3mL水淋洗，真空抽干1min，弃去流出液;
(4)洗脱：加入3mL 2%甲酸甲醇洗脱，并收集洗脱液；
(5)重新溶解：将洗脱液在40℃水浴下氮吹至干，用5%乙腈水定容到0.5mL, 混匀，过Nylon膜(Cat.#:37177)，上机分析。
5、基质匹配标准溶液的制备
取经提取、净化、氮吹后的空白试料,加入适量标准溶液，用5%乙腈水定容到0.5mL，过Nylon膜(Cat.#:37177)，上机分析。
6、分析条件
(1) UPLC条件
色谱柱：Endeavorsil® C18，50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)
流速：0.3mL/min
进样量：10μL
柱温：35℃
流动相：A: 0.1%甲酸水溶液 B: 0.1%甲酸乙腈
梯度设置：
(2) 质谱条件
电离模式：ESI
扫描方式：正离子
扫描检测方式：多反应监测
电喷雾电压：5500V雾化气压力：50psi
辅助气压力：50psi
气帘气压力：20psi
离子源温度：500℃
7、添加回收结果及谱图
相关产品信息
下载本篇解决方案：
环境大比武，挑战有机氯农药测定新高度！
迪马科技秉承以客户需求为中心的服务理念，为广大参与竞赛的专业技术人员保驾护航。参考标准《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 699-2014)，以标准方法为基础，着重突出实验细节，优化部分实验条件，增加了固相萃取部分水样过柱时甲醇的加入量，同时增加了一步正己烷洗脱。实验结果均符合标准要求，可供广大客户参考。
环保
2024/05/27
Diamonsil C18(2) 色谱柱助力 GB 5009.296-2023 食品中维生素D的测定 (Cat.#:99603)
Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm (Cat.#:99603)助力GB 5009.296-2023 食品中维生素D的测定。
食品/农产品
2024/02/22
揭秘兽药残留检测：动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定
迪马科技依据《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》，使用乙腈进行提取，正己烷除脂，ProElut® AL-B 2g/12mL(Cat.#: 65207)进行净化，Diamonsil® Plus C18，250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)色谱柱分离检测，定量限为50μg/kg，回收率在85%-110%之间，方法准确、简单、可靠，可供广大客户参考。
食品/农产品
2024/05/15
企业名称： 迪马科技
企业地址： 北京市朝阳区北辰西路69号峻峰华亭A座26层 联系人： 北京 邮编： 100029 联系电话： 400-878-9550
仪器信息网APP
展位手机站