2024/01/11 10:58
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方案摘要:
产品配置单:
ProElut IDAA 500mg/1mL 50/pk 亚氨基二乙酸型树脂,适用于《GB 5009.12-2023食品安全国家标准食品中铅的测定》
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品牌: ProElut
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方案详情:
食品中铅的测定 SPE-HPLC法
参考《GB 5009.12-2023 食品中铅的测定》
铅(Pb)是一种对人和动物均危害极大的有毒重金属元素,是当前食品中存在的不安全因素之一,长期食用被铅污染的食品,会造成人体内重金属铅的富集,对神经系统、骨骼造血机能、消化系统、生殖系统等均有危害,特别是大脑处于神经系统发育敏感期的儿童, 很容易造成发育迟缓等不良后果。
《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定》于2023年9月6日正式发布,2024年3月6日实施,第一法 "石墨炉原子吸收光谱法"中相较于GB 5009.12-2017新增了食盐、酱油、腌渍食品、火锅底料和方便面盐包等高盐食品的除盐前处理方法,采用亚氨基二乙酸树脂萃取柱进行样品净化,减少盐对测定结果的影响。
迪马科技推出亚氨基二乙酸螯合树脂固相萃取柱ProElut® IDAA 500mg/1mL(Cat.#:65962),适用于GB 5009.12-2023中高盐样品的检测。
本方案适用于食盐、酱油、腌渍食品、火锅底料和方便面盐包等高盐食品中铅的测定。
标准储备液1000μg/mL:准确称取适量硝酸铅标准品,用硝酸溶液(1+9)配制成1000μg/mL储备液。
称取固体试样0.2g~2g (精确至0.001g)或准确移取液体试样0.50mL~3.00mL于微波消解罐中,加入5mL~10mL硝酸(可根据试样的称样量、性质调整硝酸使用量),参照GB 5009.12-2023消解试样,冷却后取出消解罐,在电热板上于140°C~160°C赶酸至近干。用乙酸钠溶液(2mol/L)洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于25mL容量瓶中,并用乙酸钠溶液(2mol/L)定容至刻度,混匀备用 (定容后溶液pH 4.5~6.5)。同时做试剂空白试验。
ProElut® IDAA 500mg/1mL(Cat.#:65962)
(1)活化:依次加入10mL硝酸溶液 (1+99) , 5mL水和5mL乙酸铵溶液 (1mol/L), 以5mL/min的流速过柱,流出液弃去;
(2)上样:样液25mL,以5mL/min的流速过柱,流出液弃去;
(3)淋洗:用5mL乙酸铵溶液(1mol/L)过柱洗涤,再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液(1mol/L),流出液弃去;
(4)洗脱:用10mL硝酸溶液(1+99)洗脱,收集洗脱液,待测定。
注意事项:
过柱过程可采用加装空柱管储液器方式,适当加以真空辅助提高流速,见图1。或者采用注射器吸取液体,推入萃取柱中,见图2。
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