2023/11/02 10:41
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方案摘要:
产品配置单:
Endeavorsil(奋进)色谱柱
型号:
产地:
品牌: 迪马科技
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方案详情:
生活饮用水中丙烯酰胺的检测
丙烯酰胺是一种塑胶单体化合物,为无味白色晶体,易溶于水、甲醇等极性溶剂。丙烯酰胺具有肝脏和神经毒性,并对啮齿动物具有致癌性。丙烯酰胺可以通过未破损的皮肤、粘膜、肺和消化道吸入人体,分布于体液中。日常生活中,饮用水是人体摄入丙烯酰胺的主要来源,由于丙烯酰胺具有危害性,许多国家规定饮用水中丙烯酰胺的含量不能超过0.25mg/L。
迪马科技参考《GB 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标 高效液相色谱质谱法》,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,测定生活饮用水中的丙烯酰胺,本方案使用ProElut® AC净化,Endeavorsil® C18-B色谱柱分离检测,定量限与标准方法一致,回收率在90%-110%之间。
本方案重现了标准方法,具有灵敏度高、回收率高、方法稳定性好等优点,供大家参考。
1、适用范围
本方案适用于生活饮用水中丙烯酰胺的检测。
2、 标准品配制
2.1 丙烯酰胺标准储备液:浓度100μg/mL,溶于甲醇(Cat.#:46639);
2.2 丙烯酰胺标准使用液:准确吸取适量丙烯酰胺储备液,用纯水配制成丙烯酰胺标准使用液,浓度为0.1μg/mL;
2.3 13C3-丙烯酰胺储备液:准确称取适量13C3-丙烯酰胺标准品,用甲醇溶解配制成内标储备液100μg/mL;
2.4 13C3-丙烯酰胺标准使用液:准确吸取适量13C3-丙烯酰胺储备液,用纯水配制成13C3-丙烯酰胺使用液,浓度为0.1μg/mL。
3、 水样预处理
将样品过0.45μm水系滤膜(Cat.#:37351)。
4、净化
ProElut® AC 500mg/6mL (Cat.#:65908)
(1) 活化:依次用5mL甲醇、5mL水活化,活化时,不要让甲醇和水流干;
(2) 上样:取预处理后的水样100mL,加入50μL13C3-丙烯酰胺标准使用液,混匀,水样以约2.5mL/min速度通过固相萃取柱,真空抽干1min;
(3) 洗脱:用10mL甲醇洗脱小柱,甲醇流出速度大约为0.5mL/min,推干小柱,接收全部流出液,加入0.5mL水,并混匀;
(4) 重新溶解:将混合液在45℃水浴氮吹至0.5mL左右,用水定容至1mL,混匀,过Nylon膜(Cat.#:37177),上机分析。
5、分析条件
色谱柱:Endeavorsil® C18-B, 150 x 2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87124)
流 速:0.2mL/min
进样量:10μL
柱 温:35℃
流动相:A: 0.5 % 甲酸水溶液 B: 甲醇
质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃
6、添加回收结果
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