#液体闪烁谱仪（液闪仪）

【仪器检测】+酿造醋酸还是合成醋酸？原理：C-14由于受到宇宙射线中子对氮14原子的作用，不断地形成于大气上层。它在空气中迅速氧化，形成二氧化碳并进入全球碳循环。动植物在它们的一生中都从二氧化碳中吸收碳14，当它们死亡后，就停止与生物圈的碳交换，其碳14含量开始减少，减少的速度由放射性衰变决定，其半衰期为5500年。而由亿万年形成的化石原料（石油、煤、天然气）及其衍生产品中的C14活性可以忽略不计（接近于0）。因此，通过对C14的测定，便可判定该产品是全部或部分来自于石油衍生制品（合成）或者是纯天然产物。在国家标准GB/T 22099-2008 《酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法》中，酿造醋酸中14C的含量是稳定在一定范围内，而合成醋酸中的14C大量衰变，只有微量残存。基于碳的同位素14C在酿造醋酸与合成醋酸中的含量有明显不同，用液体闪烁法测定醋酸中14C含量，以酿造醋酸的14C为100，合成醋酸的14C为0，以此作为鉴定方法。1仪器 珀金埃尔默PerkinElmer GCT6220型液体闪烁计数仪2样品前处理准确吸取10mL样品加入到闪烁瓶中，再加入10mL闪烁液，充分摇匀后，放入样品架上，使用液体闪烁计数仪检测其CPM。CPM：Counts Per Minute，每分钟计数。3.仪器条件  能量范围（keV Energy Regions），A：0～156.0keV，B：4.0keV～156.0keV；选择核素14C；淬灭方法tSIE/AEC；计数时间90min。4.标准溶液的制备 以美国Beta实验室外检检测天然度为100%乙酸为标准品，分别稀释成不同的梯度水平，然后使用液体闪烁计数仪计数。5.样品测定与结果分析使用液体闪烁计数仪对样品进行测定，结果如下。1#食醋样品2#分析纯冰乙酸样品CPM天然度%1#28.811002#2.965.9 食醋冰乙酸从检测结果看，1#食醋样品天然度为100%，为酿造醋酸，而2#冰乙酸试剂显而易见的为合成醋酸。 目前，对于天然产物鉴别使用的是同位素分析技术，鉴定方法主要为两种，即加速器质谱法与液体闪烁计数法。而加速器质谱仪该设备价格相当昂贵，相反液体闪烁计数法虽然检测周期相对较长，但使用的仪器设备价格相对较低，操作也较为简单便捷，结果准确度高。

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2024-10-31

#辐射仪、射线检测仪

  近一段时间，自日本2023年8月24日排放核污染水以来，辐射这个词比较火。便携式核辐射检测仪更火，销量大增，价格暴涨。网售出现一些不健康的现象，鱼龙混珠。有的商家混淆概念、指鹿为马，将电磁辐射检测仪称为核辐射检测仪，谋取利益。更有甚者，假货也出现了。绝大多数人不清楚辐射分为电离与电磁辐射两种，没有分辨能力。核辐射检测仪（电离辐射）与电磁辐射检测仪是两种不同原理的仪器。就成本与售价而言，前者比后者要高。下面来看看如何快速识别。  首先，我们先简单了解一下辐射的概念。辐射的本质是能量传递的一种形式。分为电离辐射和非电离辐射。能使原子发生电离的辐射被称为电离辐射，是高能辐射。不能使原子发生电离的辐射被称为非电离辐射，是低能辐射。使人们感到恐惧的核辐射是电离辐射。电离辐射的危害之所以大，是由于人身体中的原子受到高能辐射照射后，细胞结构会发生不可逆变化，损伤身体器官、致使不孕、引起胎儿的畸形与死亡等等。  在我们生活中，辐射无处不在。常见的电离辐射有：医院X光、CT、地铁安检仪等；非电离辐射有：家用电器包括手机、电脑、电视机、洗衣机、微波炉、电磁炉等，商业广播电视及通信设备，电力高压线和变压器等。这些应用的辐射能量很低，在设计的安全范围内，对人体基本无害，不必担心。部分网售便携式电磁辐射检测仪见下图：部分网售便携式核辐射检测仪见下图：总的说来，便携式电磁辐射检测仪与核辐射检测仪，大部分方方正正，外观上接近，不细看还不好区分。下面以两款便携式辐射检测仪为例，来看看如何快速识别辐射检测仪类型。一款是便携式电磁辐射检测仪S8602型，另一款是便携式核辐射检测仪RX1型。一、外观1、本文电磁辐射检测仪S8602型见下图，顶部有一个柱状电磁感应及红LED灯光报警头，是很容易辨识的。但不能只看外观，有的型号电磁辐射检测仪没有明显的柱状外观，还应看下面二、三、四、五项。2、本文便携式核辐射检测仪RX1型见下图，长方体形，不开机，不容易看出是什么仪器：二、仪器显示屏显示的测量信息根据显示屏显示的检测数据项目，可以直接判断出辐射检测仪类型。1、便携式电磁辐射检测仪显示屏显示的主要测量信息应有磁场强度μT（微特斯拉）、电场强度V/m（伏特/米），见下图：2、便携式核辐射检测仪显示屏显示的主要测量信息应有REAL（即时检测值）μSv/h（微西弗/小时），AVG（检测平均值）μSv/h，ACC(累计值)mSv。有的仪器有曲线图。三、磁铁试验用一块电脑硬盘中拆下的钕铁硼磁铁（强磁铁），在两款便携式辐射检测仪传感器附近快速移动，看看仪器的表现。1、便携式电磁辐射检测仪S8602无强磁铁在附近移动时，本底测量值为：磁场强度0～0.13μT，电场强度0V/m。当有强磁铁在附近移动，磁场和电场强度发生变化，测量到最大值为：磁场强度17.78μT，电场强度88V/m，见下图：2、便携式核辐射检测仪RX1本底平均值0.11μSv/h，当有强磁铁在附近移动时，测量值基本没有变化，见下图：可见，便携式电磁辐射检测仪对与磁场的变化十分敏感，而核辐射检测仪对磁场的变化不敏感。四、电场试验1、便携式电磁辐射检测仪S8602本底测量值为：磁场强度0～0.13μT，电场强度0V/m。当靠近墙壁上的电源插座后，检测值变化较大。最大值为磁场强度1.31μT，电场强度57V/m，见下图：2、便携式核辐射检测仪RX1本底平均值0.15μSv/h，靠近墙壁上的电源插座后，检测值没有变化，见下图：可见，便携式核辐射检测仪对电场的变化不敏感，而电磁辐射检测仪对与电场的变化十分敏感。五、离子烟雾报警器（镅Am-241离子源）试验1、便携式电磁辐射检测仪S8602本底值：磁场强度0～0.13μT，电场强度0V/m。放置在离子烟雾报警器上方，没有变化：2、便携式核辐射检测仪RX1本底值平均0.11μSv/h。放置在离子烟雾报警器上方，检测到平均辐射值0.21μSv/h，有变化，见下图：可见，便携式电磁辐射检测仪对离子源不敏感，而核辐射检测仪对离子源十分敏感。结语：经实验，以上五个方面，除外观不是唯一判断条件外，其余四个方面都可以快速判断出便携式辐射检测仪的类型。当无法判断手里的辐射检测仪类型时，可以根据自己具有的测试条件，选择一项来进行甄别。

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2023-10-01

#其它辐射测量

  从2023年8月24日以来，许多人购买了家用核辐射检测仪。这类核辐射检测仪，通常采用玻璃盖格米勒计数管，校准比较难。初次使用时，建议首先认真阅读使用说明书，熟悉仪器基本操作。其次，按照下面几个方面的事项进行操作，会使你的仪器在很长一段时间正常、可靠地使用，发挥出良好的作用。一、测量环境自然本底与国家发布过的数据对比  这样做，是为了判断新仪器的大致误差范围。玻璃盖格米勒计数管仪器的误差较大，通常会有10%～20%。到手的仪器精度怎么样，可以通过实测数据与国家核安全局发布的当地环境监测数据①对比来查看。如果仪器超过自己说明书规定的误差，应要求商家换货。测量时，应避免环境周围有电离辐射源、辐射超标矿场、X射线探伤室、CT室等，以免对仪器测量造成干扰。下图是2011年日本福岛核电站事故后，国家核安全局发布的全国部分城市环境监测数据，可以作为参考。例如:成都地区约为0.0734μGy/h～0.156μGy/h。国家核安全局2023-08-29发布的成都熊猫基地站监测即时数据80nGy/h。在范围的下限边缘。用新购的仪器测量环境自然本底值，见下图，一台RX1型核辐射检测仪测量室外地面（成都市金牛区）：平均辐射值为0.11μSv/h, 在0.0734μGy/h～0.156μGy/h范围内。这里，Gy 是吸收剂量，Sv 是有效剂量。一个主要针对物体，一个主要针对人体。这和具体的光子能量有关。在空气中，这两个单位粗略估算都是取 1，即 1Gy 对应 1Sv。用纸笔记下测量本底数据的地点位置及辐射值，放在仪器盒内。便于以后核查仪器误差使用。二、用含辐射物质样品测量并保留数据  这样做，是为了测量一下新仪器的检测范围和灵敏度。因为盖格米勒计数管的使用寿命、灵敏度都会随使用时间发生下降变化。将新机器测量的数据记录下来，使用一段时间后，再进行测量。可以对比看出仪器盖格米勒计数管的灵敏度下降了多少，以后测量时，将仪器显示屏数值加上相应减少的灵敏度数值即可。用常见离子烟感报警器中的镅Am-241离子源进行检测，见下图：将核辐射检测仪直接放在离子烟感报警器顶部，开机测量：观察到瞬时最大值0.35μSv/h，平均值0.23μSv/h：取下离子烟感报警器的塑料外壳，露出金属罩，进行测量。观察到瞬时最大值0.45μSv/h，平均值0.26μSv/h，比未取下塑料外壳测量值稍大，说明塑料外壳有一定的遮挡作用：再取下离子烟感报警器的金属罩，露出镅Am-241离子源，进行测量：将核辐射检测仪安放在离子烟感报警器的Am-241离子源上方，测量工作5分钟后，观察到瞬时最大值0.9μSv/h，平均值0.68μSv/h，测量值超过设定的预警值0.5μSv/h，蜂鸣器“嘀嘀嘀”响个不停。可见金属罩对射线的遮挡作用更强：下面要进行的实验，不建议动手能力弱的人操作！避免损坏仪器。由于离子烟感报警器的镅Am-241在衰变过程中，除释放出三组α粒子外，还能释放一定能量的γ射线和X射线。α粒子穿透力最弱，一张纸都能挡住。为了进一步实验仪器更高量程测量情况，将核辐射检测仪的底盖去掉，露出盖格米勒计数管，直接放在镅Am-241离子源上方进行测量：开机后，观察到辐射曲线迅速冲向高位，瞬时值1.75μSv/h， 报警声响连续不断：开机5分钟后，观察到瞬时最大值2.06μSv/h，平均值1.54μSv/h，辐射比较强烈，曲线图形冲顶削波、红成一遍。不用担心，这个测量值换算成年度值：1.54(μSv/h)×365÷1000=0.56(mSv/年)，小于人接受辐射安全值5 mSv/年。所以，使用离子烟感报警器的镅Am-241来检测仪器，辐射值在可控范围内，是安全的，可以放心使用。但还是要妥善保管，不要长期放在身边，禁止小孩玩耍！在测量过程中，用纸笔记下测量的地点位置及辐射值数据，放在仪器盒内。便于多年后，核查仪器灵敏度使用。妥善保存好实验用的离子烟感报警器，以备以后使用。三、测量操作程序检查电池有无充足电量，保证检测期间不会断电。测量物质的核辐射时，先确定样品测量位置，用仪器测量此处的本底辐射值（应有平均值），然后再用仪器测量被测物质的核辐射值（应有平均值）。纸笔记录或拍照记录，对比本底，分析样品核辐射值。四、电池使用如果检测量不大，建议使用5号碱性电池。如果需要经常检测，建议使用5号镍氢充电电池。由于许多核辐射检测仪采用轻触键软开关电源，关机后，仍有一定的候机电流。有的机器候机电流较大，有的机器电流很小。长期不使用仪器，强烈建议取出电池存放，避免电池过放电漏液，损坏仪器。五、平时轻拿轻放，禁止丢甩核辐射检测仪内部的玻璃盖格米勒计数管比较娇气，经不起丢甩。使用时，要注意轻拿轻放。平时存放在干燥阴凉、无腐蚀性气体环境的地方。非有一定电子技术能力人员，不要拆开仪器捣鼓。

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2023-09-01