液质联用仪使用心得

液质联用仪使用心得及日常维护1、流动相    在使用之前，流动相要进行抽滤和超声。抽滤的目的一个是过滤掉气体，机相和水相混合的时，会产生很多气泡。这些气泡进入仪器就会堵住仪器和色谱柱，所以要除去。另一个目的就是过滤掉不溶性微粒。这部分主要根据色谱柱的规格选择合适的滤膜。滤膜的孔径要小于色谱柱的孔径，抽滤之后，流动相的颗粒杂质不会进入色谱柱。超声首要目的也是脱气，另外还助试剂溶液混合均匀。不过超声首要是为了去掉溶剂瓶瓶壁和瓶底的气泡。一般超声10分钟就足够了。抽滤和超声都是为了维护仪器和色谱柱，防气泡和杂质进入。2、溶液吸滤头的维护    吸滤头长时间使用不可避免的也会导致有杂质堵塞，特别是吸滤水相的滤头，实验结束后，不可将滤头放置在水相，一定要用有机溶剂冲洗管路，结束后将滤头保持在有机相。目的是水里易增生细菌，堵塞滤头，造成管路中出现气泡，影响分析。3、色谱柱的维护    如果流动相里有缓冲盐，实验前需要用不含缓冲盐的流动相（一般选择水和有机相以一定比例）冲洗色谱柱，冲洗过程中观察基线，直至基线平稳。这样做的目的是防止缓冲盐在色谱柱上沉积，堵塞色谱柱。再换用缓冲盐的流动相冲洗系统，直至系统稳定方可进行分析。实验结束后，用与分析时含水比例相同的流动相(用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min，直至基线平稳。然后换用高比例有机相的水溶液冲洗色谱柱，直至基线平稳。此处应注意，质谱上用的缓冲盐一般用甲酸盐、乙酸盐等挥发性的盐，磷酸盐等不能用于质谱。4、质谱的维护    离子源的维护；主要是对离子源的清洗。我们实验室用的是ESI离子源，首先要准备好无尘手套、无纺布、50%的甲醇水。将离子源拆下，用无纺布蘸取50%的甲醇水溶液，擦拭离子源腔体，注意不要碰触到喷针。然后用50%的甲醇水擦拭加热模块，DL管附近区域。擦拭完成后，将离子源原样装回。碰撞池及四极杆的位置由厂家工程师来维护，我们一般做好离子源的维护就好，后面出问题的可能性不大。防尘网的维护：质谱仪后面都配有空气过滤网，能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物，时间久了，过滤网会布满灰尘，需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过滤网损坏掉，需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换，积累灰尘将影响质谱仪电路板及其他部件的散热，影响数据的采集。5、机械泵的维护    机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色，正常情况下，泵油的颜色应该为无色或者浅黄色，如果泵油颜色变暗或呈深褐色，表明泵油需要更换，根据做样量的大小来确定更换泵油的次数。建议用公司原装泵油。机械泵需要定期进行震气，震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内，同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时将震气阀打开保持20min左右，每周进行一次震气。  总之，为使液质联用仪达到最好的运行状态，除了做好以上维护保养之外，质谱要提前一天抽真空，24小时后能达到最好的真空度。同时，要养成良好的记录习惯，关注好液相压力。

TQ-XS液质联用培训心得

TQ-XS液质联用培训心得2023年7月20日-21日，我有幸参加了Xevo系列三重四极杆液质操作培训班。本次培训的主要内容是TQ-XS三重四极杆液质联用仪的结构、基本原理、控制软件的基本操作、方法开发的流程、数据处理及仪器的维护保养。现将培训学习所学总结如下：理论学习，夯实基础。理论知识就好比盖房子打的地基一样，需要相当的牢固、扎实。我们学习了液质联用的基础知识，工程师详细介绍了每个结构部件，并根据质谱的特点，详细的阐述了LC-MS的使用注意事项，比如因为质谱仪有记忆效应，进样量大不仅会导致仪器污染，还会使色谱柱过载，引起峰拖尾，所以要控制样品的进样量；流动相要现配现用，最好不要过夜，不能用难挥发的酸或盐，如磷酸盐和硼酸盐，在离子源会沉淀并堵塞毛细管等，要更换为可挥发的有机缓冲盐，如甲酸铵、乙酸铵；液相常用的TFA会抑制离子电离，也不建议使用；表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据，因此，作液质联用仪，不要使用洗涤剂清洗玻璃器皿等容器；对于不同性质的样品要选择不同的色谱柱以及对色谱柱的维护，如果流动相用缓冲盐，一定要先用高比例的水来置换掉里边的盐，然后再用有机溶剂来冲洗，最后使系统保留在有机相中等。这些知识有助于我们试验方案的设计以及避免绕弯路。实际操作，事半功倍。学习的目的在于应用，在实际工作中，做到知行合一，学以致用。Waters工程师演示了TQ-XS工作站的基本操作，讲解了仪器的校正、待测物的质谱检测参数的优化方法，以及定量定性数据处理流程和报告输出模式。随后，我们便趁热打铁，开始上机操作，对仪器进行校正，并用磺胺作为待测物，优化参数，建立方法，数据处理和报告编辑等，实践过程中也遇到了问题和疑惑，但最终顺利解决，也积累了经验，使我们对液质专业理论知识有了更深的理解和认识，实际操作能力得到了进一步的提升，为我们更好的胜任自己的工作，打下坚实的基础。维护保养，高效长远运行。定期科学有效地维护仪器，及时对出现的简单故障进行排查，能极大地提高仪器的使用寿命和使用效率。由于关注点不同，对大型仪器，一般的实验人员对仪器的基本操作和后期的数据分析非常重视，而忽视仪器维保及简单的故障排除。在实际工作中，要认识到仪器维护保养的重要性。如质谱待机时将切换阀置于waste状态，避免刚开液相时将流动相打入离子源；机械泵的泵油需要定期更换，一般半年更换一次，更换泵油的时候需将泵油全部倒出，再更换新的泵油，不同品牌的泵油不能混用；定期清洗样品锥孔，关闭隔断阀，小心取下样品锥孔（切记：避免手碰触到锥孔尖以免影响灵敏度），先用甲醇：水：甲酸（45：45：10）的溶液超声清洗10 min，然后再分别用超纯水和甲醇超声清洗10 min，待晾干或者用氮气吹干后再安装到仪器上。任重道远，更需策马扬鞭。“生活不止眼前的苟且，还有诗和远方”。食品检验技术日新月异，检验人员既要脚踏实地，也需仰望星空。多“走出去”博采众长，开拓视野，“引进来”学以致用，运用先进的技术和经验，才能避免思维狭隘，才能驾驭新的挑战。在今后的检验工作中，我会把所学应用到实际检验，勤动手、多用心、常思考。通过这次的培训，我们将不断学习专业知识、不断完善自我，提高自身综合能力，将所学知识应用于实际工作当中，为食品检验工作奉献自己的一份力量。