抽提萃取、索氏提取、脂肪测定仪

抽提萃取选型心得 更多

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  同时蒸馏萃取仪使用心得

  【仪器心得】同时蒸馏萃取仪使用心得我最早使用同时蒸馏萃取（SDE）是1991-1992年的事情了。那是我在加拿大Adadia大学食品科学与技术学院工作学习时候使用过，但当时只是进行水果类的萃取，应用范围很有限，只是初步学习了这种提取技术，发表过一篇文章罢了。进口SDE同时蒸馏萃取仪还是非常贵的，但确实加工水平和加工精度是非常好的，令人赞叹佩服。2003年，我提供详细图纸尺寸，上海一家玻璃仪器厂家，有一位技术高超的玻璃老师傅。虽然这个结构比较复杂，中间部分有三层，尺寸要求高，制作难度不小，这位资深水平很高的师傅终于在几次改动试验，制作了合格的同时蒸馏萃取仪。后来国内一些厂家也开始仿制SDE同时蒸馏萃取仪。1. 同时蒸馏萃取介绍和基本原理同时蒸馏萃取（Simultaneous Distillation and Extraction, SDE）是Nickerson和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法，其设计精巧，该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一，就把挥发性成分从水溶液（介质）中转移到有机溶剂中，浓缩了数千倍。基本原理（以轻质溶剂为例）：同时蒸馏/萃取（SDE）实际上也是水蒸气蒸馏，只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程，同时进行溶剂萃取。样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品水溶液和溶剂到其沸点，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却（冷凝是内外两层，包括外面的夹层和最里面的螺旋管），并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后，进入U型管，由于溶剂和水比重不同的关系，水相向下沉下去，溶剂留在上面，这样就进行了相分离，然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后（一般1ml一下）进GCMS。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图和实物图。图1  SDE同时蒸馏萃取仪示意图图2  SDE同时蒸馏萃取仪实物图2. 同时蒸馏萃取仪使用同时蒸馏萃取主要是因为一些油脂基质，例如各种植物油，动物油的香精香料样品，市场样品等无法直接进样进行GCMS分析，因为会污染GCMS系统。 另外一些天然的动植物材料的提取和一些市场样品的提取之用的。可以用于含蛋白质、植物油、动物油脂、蜡质、香波、沐浴露、洗衣粉或液、肥皂、各种食品材料、牙膏、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品的香气提取。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品，以及含丙二醇，甘油等的水质香精样品的香气提取。利用同时蒸馏提取之后，经过浓缩，干燥，进入GCMS就无什么问题了。在后来的许多年时间内，应用同时蒸馏-萃取（SDE）分析了大量样品，包括各种含蛋白质、植物油、动物油脂样品，各种食品材料、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品，以及含丙二醇，甘油等的水质香精样品的提取。完成了许多项目。同时通过不断实践和积累，积累了丰富的经验和技巧。3. SDE同时蒸馏萃取的优缺点3.1同时蒸馏萃取方法的优点：① 由于是反复蒸馏萃取，所以溶剂使用量少，效率高。② 分离样品基质中高沸点和不挥发性物质，只是收集到挥发性成分，不会使GCMS受到高沸点物质的污染，例如油脂样品中的甘油三脂不会污染仪器。③ 容易操作。设备不贵。重线性好。④ 适合于水质样品或水溶性溶剂样品和含蛋白质，油脂等样品。浓缩放大倍数高，利于痕量化合物的提取。3.2 同时蒸馏萃取方法的缺点：① 浓缩时易挥发组分损失。极性化合物回收率低，例如性较强的酸、麦芽酚、香兰素等的回收率低。② 不适合提取新鲜食品中的香气香味物质，如新鲜水果蔬菜等，香气香味物质可能由于加热而改变，不能反映新鲜水果或蔬菜的现有风味，只能是煮熟的香气香味。③ 可能由于加热，香气香味化合物分解或转化为其它化合物，也可能由于加热，香气化合物或基质分解有新物质形成等，如糖类生成糠醛，油脂分解为低碳醛等。也可能发生氧化、酯化、分解等反应。④ 部分高沸点的组分难以随水蒸气一起蒸出来，例如某些高级脂肪酸无法蒸出来。⑤ 对于易产生泡沫的食品材料，洗衣粉洗涤液洗发露等日化材料等，为了防止起泡，需加入消泡剂，而给GCMS测定时候带来硅氧烷化合物的干扰。（全文完）

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  脂肪测定仪的使用心得

  脂肪测定仪的使用心得今年承担了校园学生餐营养成分检测，紧急购置了一台海能的脂肪测定仪，因为疫情原因，工程师无法到现场安装培训，但任务紧急，我们没有时间等待疫情结束，于是组织了几个年轻人，自己摸索着开始安装、操作使用。整个过程遇到很多问题，经过和工程师的沟通，虽然一一解决了，但留下了深刻的印象。现总结出来供大家参考，避免走我们的弯路。1、 拆箱：应该从底部拆箱。我们上来就习惯性从上面把盖子打开，结果发现仪器太重，根本拿不出来。又拆了底部，轻轻松松就把箱子拿开，看到了仪器的全貌。2、 放置位置：应该在通风橱放置，并离水管较近，3米以内应该可以。我们咨询工程师，说是有点味道，就很费劲地把仪器放到了通风橱（仪器高度刚刚超过通风橱最大开口高度），结果接水时候发现配置的上水管不够长，临时又接不上，因为工程师说放到通风处也可以，我们又抬出来放到水管旁边，打开窗户。实验时发现味道还是挺大的，决定还是得放到通风橱里，又让总务上派人接了水管，折腾来折腾去，还是耽误了一天的时间。3、 导热片一定要放置。我们看完工程师发过来的操作视频，先做了一次预实验。实验过程中发现各个管路回流速度差别很大，有的很顺畅，有的几乎没有回流，经过工程师的提醒，才发现没有放导热片（黑色圆片）。导热片是确保底部加热均匀的小配件，因为太不起眼，我们直接忽略了。4、 电磁阀和磁珠的位置要正对。实验前一定要检查每个磁珠和电磁阀是否正对，如果稍偏，一定要拧正，否则实验无法进行。实验中我们发现6号管的磁珠始终没有打开过，溶剂越积越多，回流不到脂肪罐，也就是整个回流管道是堵塞的。于是停止实验，降下脂肪罐，重新拧动6号管，让磁珠位置尽量靠近电磁阀。重新实验后，电磁阀顺利打开，回流也正常了。5、 选择索氏热萃取模式。索氏热萃取模式是双加热模式，除了底部加热，还有红外加热，提取效率高，节省时间。6、 石油醚的选择。测定脂肪石油醚一定选择30-60℃沸程的分析纯试剂，试剂不合格，实验中会出现很多问题，如加热不回流或回流速度慢或残留多，都会影响结果的准确性。    我们遇到的问题基本上就这么多了，现在实验正在紧张进行中，有了脂肪测定仪，的确比原来的索氏提取快多了，真真正正提高了工作效率。