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本标准规定了测定水中 15 种氯代除草剂的气相色谱法。 当取样体积为 500 ml、定容体积为 10 ml,进样体积为 1.0 ?l 时,方法检出限为 0.1~0.2 ?g/L,测定下限为 0.4~0.8 ?g/L。 方法原理:样品在碱性条件下(pH≥12)水解,然后在 pH≤2 条件下,用二氯甲烷或固相萃取柱提取样品中氯代除草剂,提取液经浓缩、溶剂转换后,用五氟苄基溴衍生化,衍生物经净化后用气相色谱分离,电子捕获检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。 仪器和设备 1 气相色谱仪:具电子捕获检测器(ECD)。 2 色谱柱:石英毛细管柱,长 30 m,内径 0.25 mm,膜厚 0.25μm,固定相为 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或其他等效色谱柱。 3 浓缩装置:氮吹浓缩仪,旋转蒸发仪或 K-D 浓缩器等性能相当的浓缩装置。 4 水浴锅。 5 固相萃取装置。 6 刻度浓缩瓶。 7 一般实验室常用仪器和设备。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中吡啶顶空/气相色谱法的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时,方法检出限为 0.03 mg/L,测定下限为 0.12 mg/L。 方法原理:将样品置于密封的顶空瓶中,在一定条件下,顶空瓶内样品中的吡啶向液上空间挥发,产生蒸汽压,在气液两相中达到热力学动态平衡。取部分气相样品用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,标准曲线外标法定量。 仪器和设备 1 采样瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。 2 气相色谱仪:具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器(FID),色谱数据处理工作站。 3 色谱柱 I:规格为 30 m(柱长)×0.32 mm(内径)×0.5 μm(膜厚),100%聚乙二醇固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。 4 色谱柱 II:规格为 30 m(柱长)×0.25 mm(内径)×1.4 μm(膜厚),6%腈丙苯基 +94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。 5 自动顶空进样器:温度控制精度为±1℃。 6 顶空瓶:顶空瓶(22 ml)、聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封垫、瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖),也可使用与自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。 7 移液管:1 ml~10 ml。 8 分析天平:精度 0.1 mg。 9 一般实验室常用仪器和设备。
本标准适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中氯苯、2-氯甲苯、3-氯甲苯、 4-氯甲苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯 等 10 种氯苯类化合物气相色谱法的测定。 方法原理:固定污染源废气和无组织排放监控点空气中氯苯类化合物经 GDX-103 吸附剂(苯乙烯- 二乙烯基苯聚合物)或活性炭吸附剂富集后,用二硫化碳解吸,解吸液经毛细管气相色谱分 离,以氢火焰离子化检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。 仪器和设备 5.1 空气采样器:采样流量范围 0.1 L/min~1.0 L/min,精度±5%,其他性能和技术指标应 符合 HJ/T 375 的要求。 5.2 固定污染源废气采样系统:包括采样枪、制冷除湿装置、吸附(吸收)采样管、流量 控制器和抽气泵等。采样流量范围 0.1 L/min~1.0 L/min,精度±5%,采样枪应具备加热和 保温功能,加热温度不低于 120℃;其他性能和技术指标应符合 GB/T 16157、HJ/T 47、HJ/T 397 的有关要求。 5.3 气相色谱仪:具有分流/不分流进样口、程序升温功能和氢火焰离子化检测器。 5.4 色谱柱:石英毛细管色谱柱,固定相为 14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷,30 m× 0.25 mm×0.25 ?m;或其他等效色谱柱。 5.5 棕色密实瓶:2 ml、4 ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。 5.6 超声清洗仪:功率 200W。 5.7 一般实验室常用仪器和设备。
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