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摘要

本文利用DSC-40A差示扫描量热仪检测未完全硫化橡胶的微弱放热效应，通过分析其热焓值评价硫化程度，进而帮助判断及合理控制橡胶的硫化时间。

前言

硫化是橡胶制品生产过程中的最后一道加工工序，在这个工序中，橡胶会经过硫化剂作用发生交联反应，由链状结构的塑性橡胶变为网状结构的弹性橡胶，从而获得弹性、耐热性等性能更佳的产品，提高并扩宽了橡胶材料的使用价值与应用范围。因此，硫化对橡胶及其制品的制造起着关键作用。

本文利用DSC差示扫描量热仪，在惰性气氛下获取橡胶材料随温度变化的热流曲线，用以评价橡胶的硫化程度。DSC可检测到橡胶材料未完全硫化下的微小放热峰，帮助确定橡胶材料合理的硫化时间，从而获得性能更加的产品。

实验部分

实验条件

实验样品：不同硫化程度的橡胶材料

温度控制：50-260°C，升温速率10K/min

坩埚：普通铝坩埚

气氛：氮气，流量50ml/min

参考标准：ISO 24087-2023

测试过程

打开DSC差示扫描量热仪

step1：取等质量空坩埚，将适量样品装入其中一个坩埚；

step2：打开炉盖，将样品坩埚和参比坩埚放置于测试平台；

step3：关闭炉盖，打开气氛，设定温度控制程序，开始实验。

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图1 DSC差式扫描量热仪

实验结果

对不同硫化程度的橡胶材料测试结果图图2所示。热焓为负值表明检测到样品发生了硫化放热，硫化程度越好，所检测的放热量越小。

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图2 橡胶材料DSC测试曲线汇总

测试结果表明，橡胶硫化过程的热释放效应较为微弱，对测试仪器的灵敏度于分辨率等核心性能指标提出了更高要求。在此研究中，DSC差示扫描量热仪成功捕捉到低质0.6836J/g的微小放热信号。通过分析软件，可清晰解析该微弱放热过程的关键参数，如热焓值（图3），实现了对硫化反应的精确表征。

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图3 橡胶材料DSC测试曲线

橡胶材料的硫化程度随硫化时间变化呈现差异。未完全硫化橡胶的DSC测试中可观察到交联反应产生的放热峰，该放热峰在首次测试后消失。因此，通过定量分析首次DSC曲线中硫化放热峰的峰面积（对应热焓值），可有效评估橡胶的硫化程度，进而指导确定合理的硫化时间，以获得具有最佳性能的产品。