维生素D新国标、新机遇、新挑战！

随着检测技术的不断进步和发展，市场对于物质的检测需求也在不断提高，这对于做分析仪器的厂家来说，既是挑战也是机遇，检测要求的提高，既是国家对于民众健康的重视，也是对市场的一次考察，市场环境的改变势必会带来一些阵痛，但阵痛过后，经历过优胜劣汰的规律筛选，留下的必然是适应性更强的产品。

针对此次新国标GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》的发布，其中最明显的无非是增加了在线柱切换反向液相色谱法，当然，还有其他内容的改动，例如：细化了试样的类型，从原来的“不含淀粉样品和含淀粉样品”，增加了各类食品分类，如：1.婴幼儿配方食品、特殊医学用途配方食品、乳及乳制品、冷冻饮品和饮料；2.谷物及其制品、烘烤食品、婴幼儿谷物类辅助食品及其他含淀粉试样；3.油脂及其制品、肉及肉制品、水产及其制品、蛋及蛋制品；4.水果、蔬菜、豆类、食用菌、坚果和籽类；5.含蜂蜡等粘稠胶质试样和其他食品。

从上述分类可以看出，国家对于食品的分类更加细化、详细和准确了，不再是笼统的称呼，并针对每种不同类型的试样制定了更为详细的处理过程，这样避免的各检测机构以前所面临的针对一些特殊制品，检测方法不清洗，处理过程多样化的问题。其次还将食品中维生素D2和D3的检出限和定量限做出了调整，这对于各个仪器厂商来说，这将会是一场挑战。但同时也认识到，我们对于每天所摄入的营养物质，有了更高的要求标准，对于这个跟健康息息相关的物质，民众的更加关注。

在此背景下，为了进一步促进维生素D检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“维生素D新标准解读与应对”话题。本文邀请到成都珂睿科技有限公司应用开发部负责人邓异凡分享相关的技术及解决方案。

在新国标发布之前，本公司一直在致力于研究二维液相，在线柱切换技术，其主要产品为人体内血药浓度检测仪（TDM），因此针对此次新国标的发布，我司立即组织人员开展了新国标方法的研究和开发工作。

根据新国标的要求反相柱切换方法六通阀共两种状态，如上图所示。首先需要在色谱柱1上对杂质进行分离，再通过柱切换的方式将维D转移至富集柱上，第三次切阀再通过泵2将富集柱上的维D转移至色谱柱2上进行分析。对于在杂质的分离需要在第一个检测器上观察结果，维D的分析需要通过第二个检测器观察。

我司对新国标反相柱切换液相色谱法的管路连接方式进行了微调，使用单边切阀的方式，让维生素D经过2次检测器，做到分离检测。

使用此方法，可以同时分析维生素A D E，且所有化合物结果信息在一张色谱图上，包括维生素E的四种构型以及维生素D2和D3，结果图如下：

图1.从左往右依次为维生素A 0.05μg/mL、维生素E四种构型δ、β、γ、α 0.2μg/mL

图2.从左往右依次为维生素D2和D3 0.5ng/mL

    所有化合物的信噪比S/N均大于3。并验证了该方法的线性和重复性，结果均比较好。

图3.维生素A和E四种构型的重复性结果

图4.维生素D2和D3重复性结果

图5. 维生素A、E标曲

图6. 维生素D标曲

    使用此方法，维生素D会过两次检测器，第一次过检测器时D2和D3没有分离，两个峰重叠为一个峰出，位置在维A和维E中间，经过泵2分析柱的分离后再次经过检测器时分离为两个色谱峰。该方法减少了一个检测器的使用，缩短了方法时间，提高了分析效率。

表一、方法对比

值此时刻，正是我们国产仪器发力的时刻，也是我们向市场证明国产仪器实力的机会，在尊重国标要求的前提下，我们能做到更高的标准，更能符合我们市场的实际需求。为食品行业的发展尽一份力。

投稿人：成都珂睿科技有限公司应用开发部负责人 邓异凡

关于成都珂睿科技有限公司：

成都珂睿科技是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业，成立于2016年，公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。公司目前50%以上员工为研发人员，研发投入累计超5千万，我们已建立起全国销售和服务网络。产品涵盖液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱产品开发以及为这些产品提供自动化前处理产品，并依靠这些产品不断提供众多解决行业痛点的特殊应用方案。