解决方案 | 应用Empore™金属螯合树脂固相萃取柱建立高盐样品中铅金属离子的检测方法

前言

Empore™金属螯合树脂固相萃取柱，其螯合剂或配体包含两个或多个电子供体原子，它们可以与单个金属离子形成配位键，然后用连续的供体原子形成一个包含金属离子的环，这种环状结构被称为螯合物，这个名字来源于希腊语单词Chela，意为龙虾的大螯。

Empore™金属螯合树脂固相萃取柱基于上述金属离子的螯合原理，当样品溶液通过Empore™金属螯合树脂时，溶液中的金属离子被选择性地吸附出来，利用这种选择性吸附功能可从大体积的基质中富集金属离子，也可以从复杂的有机或无机基质中选择性分离金属离子。

本文参照《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》，利用Empore™CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA）及MPREP-SPE08手动固相萃取装置进行净化，再用原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）或ICP-MS进行检测，建立了一种对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化的前处理方法，此方法的回收率及平行性良好，适用于高盐样品中铅金属离子的检测。

1、实验过程

1.1 仪器与试剂

LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；

LabAA 2000原子吸收光谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；

UltraWAVE超级微波消解系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；

微波消解赶酸器，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；

MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

硝酸（高纯），默克密理博公司；

乙酸铵（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；

无水乙酸钠（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；

Empore™CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

铅金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30095-100-20），坛墨质检标准物质中心；

铑金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30063-100-C-50），坛墨质检标准物质中心。

1.2 铅系列标准溶液的配制

分别移取100mg/L的铅金属离子标液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度，得到质量浓度为0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的铅标准系列溶液。

1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

准确移取酱油试样0.50mL于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样（消解条件参见表1），冷却后取出消解罐，在微波消解赶酸器上于140℃~160℃赶酸至近干。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用2mol/L的乙酸钠溶液洗涤消解罐3次，合并洗涤液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸钠溶液定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。

表1 超级微波消解升温程序

1.3.2 铅的分离过程

1）固相萃取柱的活化

吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速过柱（Empore™CHELAT固相萃取柱，10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），然后分别用5mL水和5mL1mol/L乙酸铵溶液以5 mL/min的流速过柱。

2）铅的吸附与解吸

分别吸取试剂空白液和1.3.1消解后的样液25 mL，以约5mL/min的流速过柱，然后用5mL1 mol/L乙酸铵溶液过柱洗涤，再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液，最后用10mL1%硝酸洗脱，收集洗脱液，备测。

1.3.3石墨炉原子吸收光谱测定条件

仪器条件参见表2。

表2 石墨炉原子吸收光谱测定条件

1.3.4 ICP-MS分析

仪器达到稳定后，以空白溶液和含有适当浓度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合标准溶液作为性能检查液对仪器参数进行优化选择。以铑做仪器内标，在仪器的分析过程中仪器内标进样管始终插入内标溶液中，依次将仪器的样品管插入各个浓度的铅标准溶液中测定标准曲线点，取3次测量结果的平均值制作标准曲线。测定样品时，将仪器的样品管插入试样中，从标准曲线上计算得出相应的浓度，扣除样品空白，计算出铅的含量。

2、实验结果

表3 铅金属离子的测定结果

3、结论

本实验使用Empore™CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化处理，再通过原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）和ICP-MS进行检测。分析对比检测结果发现，该固相萃取柱对铅金属离子具有较高吸附能力，且可以去除NaCl和KCl的干扰。本实验中采用的固相萃取方法简便、快速，适用于高盐样品中铅金属离子检测时的样品处理。

4、参考文献

GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定