关注|原子荧光光谱法及其联用技术将写入《中国药典》

近日，国家药典委官网发布了《关于做好2023年度国家药品标准提高工作的通知》。根据通知，本次标准提高工作，共有159个药品品种标准、80个通用技术要求标准列入项目课题。详情请见：这些仪器方法有望进入《中国药典》。

其中，2322 汞、砷形态及价态测定法的修订课题已经成功立项。根据相关课题说明，本次修订拟在现有砷、汞形态及价态测定法基础上进一步开发更优化色谱条件，细化色谱参数，为提高汞、砷形态及价态分析的耐用性和准确性提供参考。

虽然在研究目的中没有体现，但是在具体的研究内容中：1. 汞元素形态及价态分析的优化研究；2. 砷元素形态及价态分析的优化研究；3. 通过典型海洋、动物类药材中汞、砷形态及价态的分析方法和形态分布规律研究，提出相应品种的合理安全性评价方法和标准；4. 研究液相色谱-原子荧光光谱联用法测定中药材中汞、砷形态及价态的含量，考察其分离效果、检测灵敏度、抗干扰性和稳定性；5. 优化液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法的色谱条件，提高方法的耐用性和准确性；6. 对比与液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法检测结果准确性；包含了研究液相色谱-原子荧光联用技术（LC-AFS）应用于汞、砷形态及价态的含量的内容。

元素形态分析目前已经成为分析科学领域的一个重要分支。元素形态分析，传统化学法用的比较少，使用较多的是仪器联机分析方法，其实质是分离技术与检测技术的联用。其中，国内外比较认可LC-ICP-MS联用方法。ICP-MS方法灵敏度高、选择性强、检出限佳、可以同时测定多种元素，是元素形态分析的有力检测工具。在目前现行的《中国药典》四部2322 汞、砷形态及价态测定法中，就采用了LC-ICP-MS联用法作为检测手段。但是，也存在着ICP-MS仪器主要依靠进口、成本高、运行费用也高等问题。

实际上，在分析测试领域，还有一种联用技术常用于测定汞、砷形态及价态——LC-AFS联用法。

AFS是中国具有自主知识产权的分析仪器，具有分析灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低廉、易于维护等优点。

LC-AFS其最大特点在于对含有特定元素的化合物具有高度的专一性和较高的灵敏度，具有与ICP-MS相似的分析性能(检出限、精密度和灵敏度)，特别是在As、Hg、Se、Sb四种元素的形态和价态方面有很好的应用。与ICP-MS相比较，LC-AFS在采购成本、使用成本上具有极大优势，并且具有操作简单、容易上手的特点。目前，LC-AFS技术应用领域与行业越来越广泛，涵盖了食品卫生检测、环境样品检测、地质冶金样品检测、水样品检测、农产品检测、临床检验、教育及科研等领域。

但是，相关标准的缺失一直限制该技术的发展。2015年，2322 汞、砷形态及价态测定法第一次增订进入《中国药典》时，原子荧光形态分析技术就未能被引入。虽然药典标准中同样指出，只要分析方法经过验证，检出限低于标准的限量，该方法即可应用。从仪器条件与系统适用性试验可以看出，高效液相色谱法-原子荧光光谱法完全符合2015年中国药典相关要求，满足其测试条件。但是由于药典中原子荧光光谱法测量砷元素和汞元素的方法未能写入其中，如想把其价态测定的方法写入药典，就需要先把原子荧光法测量砷汞的方法写入药典。

让原子荧光及相关联用技术进入药典的工作一直在努力进行中。

2022年，药典委发布的年度国家药品标准提高工作的通知中，就包含了原子荧光光谱法的建立课题。

该课题拟选取典型药品品种，开展原子荧光光谱法测定汞、砷元素含量等的研究，研究制定《中国药典》四部原子荧光光谱法，包括原子荧光光度计的一般要求、测定方法和方法学验证要求等。

具体内容，包括1.确定方法的适用范围。 2.调研市场上不同品牌的原子荧光光度计参数及其特点，制定原子荧光光度计的一般要求，包括激发光源、单色器、原子化器、检测系统等。 3.制定测定方法要求：根据原子荧光光谱法测定汞、砷元素的技术原理及特点，考察前处理条件、氢化反应条件、仪器参数、校正方法，建立合理的测定方法。 4.制定方法学验证要求：收集不同类型的药品，充分考察方法学特点，对比不同品牌仪器的灵敏度、专属性、准确度、耐用性等因素，以及仪器之间的 重现性，制定可行的方法学验证要求。

原子荧光进入《中国药典》不远了。