之前聊过关于不同沸点的单一溶剂在蒸发过程可能产生的暴沸以及浓缩过程中可能产生的暴沸都可以用Dri-Pure技术解决。最糟糕的混合溶剂“碰撞”问题是否也能解决呢?
1、“容易碰撞”的溶剂类型
下面列举的一些“容易碰撞”的溶剂类型,看看是否你也遇到过:
● 极易挥发的溶剂;
● 含有可溶性气体的溶液(e.g.一水合氨);
● 两种溶剂混合,容易蒸发的溶剂密度更大(倒置);
● 两种溶剂的密度非常接近,但溶液可能不能很好地混合;
● 溶剂或溶剂混合物中有导致碰撞的溶质(e.g.HPLC馏分);
● 干燥后的化合物会在溶液表层形成覆盖物的溶液。
典型例子
一个典型的例子是二氯甲烷(又称DCM)和甲醇。
由于DCM的密度更大但比甲醇更容易蒸发,这意味着DCM会下沉到底部但理论上应该先沸腾,我们称之为倒置。这种混合溶液特别容易发生碰撞,底部溶剂暴沸会导致样品飞溅。(即使是完全混溶的溶剂,在高离心力下也能发生一些分离)
2、如何解决溶剂暴沸?
通过使用GeneVac系统,你完全不需要担心这些,只需要选择相应的溶剂类型,一键开启。
GeneVac S3 HT
GeneVac 4.0 EZ-2
实例说明——DCM和甲醇
例如:有一个混合溶液(离心后)在1cm DCM的顶部分离出1cm甲醇,在500g离心力作用下,管中1cm深的甲醇受到压力比表面高出近400mbar(比重为0.79)。
我们设定从25℃开始,压力先下降到550mbar,而DCM的沸点是25℃,如果不是因为上面的甲醇,DCM现在就可以蒸发了。但因为有Dri-Pure技术存在,即使腔体内的气压是550mbar,DCM实际上受到的压强是950mbar,所以还无法沸腾。
因此,压力继续下降到160mbar时,甲醇的沸点是25℃,所以甲醇开始在表面沸腾。当下降到150mbar时,DCM将受到总压力为550mbar开始沸腾。此时甲醇层可能已经变浅了,所以实际上400mbar的压力差会由于甲醇的蒸发一直在减少,但是蒸发会带走热量,所以整个溶液也会冷却一点,降低温度从而进一步延迟DCM沸腾的时间。
未采用Dri-Pure 防暴沸技术
Dri-Pure 防暴沸的效果
确切的数字在不同的情况下会有所不同,但需要注意的是,仍然存在一个节点会有大量的甲醇层,但它下面的DCM想要开始沸腾。
另外,机器内置Sample Guard功能会通过红外探温器来探测支架和样品温度,防止温度过高引起溶剂沸腾,并且不直接接触样品,避免样品的污染与损坏。
3、GeneVac助力加速研发效率
GeneVac 4.0 EZ-2系列以及S3 HT系列真空离心浓缩仪搭载特有的Dri-Pure技术,能够轻松解决高低沸点溶剂,不管是单一溶剂还是混合溶剂都有出色的表现。并且提供高通量的溶剂处理能力,同时处理上百个到上千个样品,缩短研发周期。
同时,有上百种转子可选,可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等。
一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速前期研发的效率,很大程度上保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发,克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题,并且,该系列还具备更多高端功能,详细可拨打热线400-006-9696或者点击填写表单进行咨询。
[来源:德祥科技有限公司]
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