离子色谱仪
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离子色谱法测定甲醇中铵离子
监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中,会产生一系列杂质气体 ,如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等,而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效,致催化剂效率严重下降;同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此,通过控制甲醇中铵离子的含量 ,可以防止催化剂中毒,提高转化率,降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法,是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法,对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法,2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》,下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。
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皖仪仪器设备
试剂耗材
甲醇:色谱纯;
铵根离子:ρ=1000mg/L;
一次性注射器(0.5-2mL);
有机系针式过滤器(0.22μm)
测试结果
标曲线性测试
NH4+标曲重叠谱图
NH4+线性
说明:由于所有胺类物质一次线性范围均较窄,本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽,因此,标准曲线采用二次曲线拟合,本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996,线性良好。
------ 重复性测试 ------
NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图
NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图
NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图
------ 重复性结果 ------
说明:根据谱图及测试结果可见,所有组分定量重复性均小于1%,定性重复性均小于0.2%,测试重复性良好。
------ 检出限 ------
注:标准中规定,在进样体积为50μL下,测定下限为0.01mg/L,本测试以NH4+0.05mg/L进样,考察其峰高,取测试最大噪声,以3倍信噪比对应峰高为检出限。
------ 测试结果 ------
经计算,本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L,小于标准要求的 0.01mg/L。
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结果表明
本文采用离子色谱法,对甲醇中 NH4+进行测定,准确度高,灵敏性好,精密度好,该法可用于甲醇中 NH4+的测定。
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注意事项
(1)本测试中需要制备无铵甲醇,前处理操作需注意实验安全。配置硫酸溶液时应严格按照“酸入水”的操作准则;蒸馏时应保证操作在通风橱中进行,且不可出现无人值守的情况;
(2)采用抑制电导法检测时建议使用外加水模式进行抑制器再生。
(3)为减小样品对色谱柱的影响,样品应经过RP柱净化后进样分析。
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[来源:安徽皖仪科技股份有限公司]
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