中科院工程热物理所质谱分析仪原位采样技术研发取得进展

　　质谱分析仪是分析反应过程逸出气体测量最常用的设备，应用领域覆盖能源、化工、材料、医药等，十分广泛。质谱分析仪需要在高真空环境下工作，才能保证测量的安全和准确。真实反应过程中，产物复杂多变，尤其是含有腐蚀性气氛和大量粒径从零到几百微米不等的细微颗粒物，这些颗粒物一旦跟随采样气体进入质谱分析仪内部，将对仪器安全准确测量造成威胁，采用常规的过滤方法难以完全清除腐蚀环境下的细微颗粒物。此外，由于常规的过滤方法在常温下完成，而待采样测量的气体一般为高温状态，往往含有大量易凝结气体，这些易凝结的成分在常温过滤下冷凝，导致实际采集的气体样品成分与真实情况相比出现较大偏差，进而影响了测量的准确性。

图1：适用于复杂环境的采样系统设计图

　　在中科院仪器功能开发“适用于含有灰尘、腐蚀性气体环境的质谱采样装置研制”项目的支持下，研究所循环流化床实验室研究团队针对以上所说的复杂反应环境，设计了可适用于各类复杂环境的梯级过滤模块和同温原位采样系统。不同于常规的质谱过滤装置，梯级过滤模块设计了四级过滤层，实现了5μm以上颗粒物的有效过滤。同时，首次在采样系统中设计了气动旋流分离结构，通过在采样系统内部形成气动旋流，可有效分离未经四级滤层过滤完全的小颗粒灰尘，进一步降低进入待测气体的细微颗粒物含量。为避免采样气体凝结，研究人员对采样接口的采样点微孔大小进行了充分的研究和设计，同时设计实现高负压真空环境，保证采样气体可以维持同温原位的状态被迅速送入质谱分析仪。　　

图2：本项目开发的采样接口

　　研究团队还针对复杂的测量环境，设计了应急处置功能，例如，在除尘系统中设计高压比正反吹装置，在出现因大颗粒堵塞等紧急情况时，可以开启反吹快速排空。

　　实际应用证明，本项目开发的原位采样系统可适用于各类复杂环境，在含腐蚀性气体、5μm灰尘以及600℃的环境中采样结果显示，采样气体产物不发生变质，并可连续稳定准确采样72小时，有效保证了质谱分析仪在腐蚀性和高灰尘的复杂环境中不受杂质干扰，准确测量微量逸出气体组分。

　　相关研究成果已申请专利1项。

图3：本项目开发的适用于复杂环境的原位采样系统