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磐诺A91 Plus测定PET树脂中残留乙醛含量

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分享: 2020/06/22 11:25:51

方法概要——参考SH/T 1817-2017《瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的测定 顶空气相色谱法》,利用顶空进进样,毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测其中乙醛的残留含量根据保留时间进行定性,外标法定量。

 

1、配置方案

 

序号

主机配置

数量

备注

1

A91 Plus气相色谱仪

1

配分流/不分流进样口(S/SL)和氢火焰离子化检测器(FID)

2

色谱柱AB-FFAP 

30m×0.32mm×0.25μm

1

或其他等效色谱柱

3

全自动顶空进样器

1


4

标准品

1

水中醛1000mg/L

5

计算机

1

Win10系统,64位专业版或旗舰版,4G以上内存

 

 

2、测试条件

分流/不分流进样口(S/SL

温度250℃,气:N2分流比:5:1

柱箱

恒温40保持3min

色谱柱

AB-FFAP,30m×0.32mm×0.25μm

氢火焰离子化检测器(FID

温度:250℃氢气30mL/min,空气400mL/min:25mL/min

顶空

平衡温度:70℃,管路温度:110℃阀箱温度100℃,平衡时间:30min,间隔时间:10min,吹扫时间:1min,载气压力:0.1Mpa,吹扫气压力:0.2Mpa

 

3、测试结果

3.1 乙醛定性结果

图片1.png

 

      1 乙醛定性谱图

 

3.2 校正曲线的配置

用超纯水将乙醛标准溶液(1000 mg/L)分别稀释成20、40、60、80、100 mg/L系列标准使用液; 将5个顶空瓶用氮气吹扫置换空气后, 用微量注射器分别吸取上述不同浓度的乙醛标准使用液各10 μL注入顶空瓶中, 迅速用封盖器将垫片及铝盖封好瓶口。按照气相色谱及顶空仪器的方法进行测试。以乙醛含量为横坐标, 峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

注意点:乙醛室温下易挥发,在标准溶液配置过程中对移液针或移液头进行冷针处理,否则重现性和线性容易受到影响

3.3 不同浓度点谱图

图片2.png

 

2  空白

图片3.png 

3  20 mg/L乙醛

图片4.png 

4  40mg/L乙醛

图片5.png 

5  60mg/L乙醛

图片5.png 

6  80mg/L乙醛

图片7.png 

7  100mg/L乙醛

 

3.4 重复性谱图

图片8.png 

8  20mg/L重复性

图片9.png 

9  100mg/L重复性

 

3.5 校正曲线

图片10.png 

捕获.JPG

[来源:常州磐诺仪器有限公司]

标签: 磐诺A91 Plus
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