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自动电位滴定仪测定丙交酯酸值

上海禾工科学仪器

2020/05/19 14:11

阅读:82

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丙交酯,合成聚乳酸的中间体,有L型、D型、meso型三种。酸值是其产品性能的重要指标,本试验采用CT-1Plus自动电位滴定仪测定L-丙交酯的酸值。

ct.jpg

仪器配置

1. CT-1Plus 全自动电位滴定仪

2. PH-103 复合电极

3. 100mL 滴定杯

4. 电子天平(精确到 0.1mg)

5. 烧杯、量筒、移液管等


试剂

滴定剂:

0.1083mol/L

甲醇钠标准溶液

样品: L-丙交酯

溶剂:

甲醇



测定方法

利用酸碱中和反应原理测定酸值。

甲醇钠标准溶液配制:购买标准品或称取一定质量甲醇钠溶于无水甲醇中标定后使用。

称取一定质量样品于 100mL 的滴定杯中,加 50mL 无水甲醇,震荡使样品完全溶解,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用甲醇钠标准溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并 显示在屏幕上。

结果计算公式: 

X = (V1-V 0) C  90.08 100

m

式中: V1 ——滴定终点体积( mL);V0 ——滴定空白体积( mL );C ——甲醇钠标准溶液浓度 ( mol/L );90.08——乳酸摩尔质量(g/mol);m——试样质量( mg )


仪器参数

终点模式:固定终点判定

最小滴加体积:10uL

最大滴加体积:20uL

终点设置:6.8

搅拌速度:200

每滴间隔时间:2000ms


HOGON 电位滴定样品测定记录

 

样品来源:客户

环境温度:24

空白体积:0.10mL

环境湿度:52%

样品测定记录

样品名称

L-丙交酯

测定次序

进样量 mg

终点体积 mL

含量结果%

1

1609.0

1.3018

0.729

2

1643.4

1.3584

0.747

3

1523.9

1.2575

0.741

分析时长:约 2min


结果平均值:0.739


结果讨论

经测定,L-丙交酯样品的酸值为 0.739%, 重复性良好,值得注意的是样品溶解较慢,需充分溶解后方可测定。


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