自2005年亨氏辣椒酱被检出含有“苏丹红一号”以来,多家餐饮、食品公司相继“涉红”,苏丹红事件席卷中国。苏丹红是一种化学染色剂,并非食品添加剂。该物质具有偶氮结构,这种化学结构决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。因其鲜红的色泽,很多不法商家利用这一特性将其添加到辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中以牟取更高的利润。
目前,国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法,使用的前处理柱是中性氧化铝固相萃取柱,存在着活度不易控制、回收率不稳定、净化后油脂较多等问题,严重干扰了苏丹红的检测,因此,寻找一种简便高效的检测食品中苏丹红的方法迫在眉睫。
纳谱分析特别开发了苏丹红专用固相萃取小柱,可以快速、高效的提取、检测四种苏丹红,方法具有灵敏度高、重现性好、试剂用量少、油脂去除率高等优点。
本实验针对三种不同来源(辣椒粉、辣椒酱、辣椒油)的苏丹红进行提取和检测。
适
用
范
围
参照国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法,适用于食品中苏丹红染料的检测。
净化步骤
1、待净化液的制备:
参照国标GB/T19681-2005中样品处理方法,得到待净化液,辣椒油等含油量较高的样品,需先称取2g无水硫酸钠于10 mL离心管中,再加入样品,提取后取上清液上样。
2、SPE柱操作流程:
(1)活化:SelectCore SDR苏丹红专用柱,规格500mg/6mL,依次使用5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷活化SPE柱
(2)上样:将待净化液上到SPE柱上
(3)淋洗:使用5 mL正己烷淋洗SPE柱,弃去全部淋洗液
(4)洗脱:先使用5 mL二氯甲烷洗脱,待5 mL二氯甲烷快要流干时,再加入2 mL二氯甲烷,并收集全部洗脱液,备用
(5)将洗脱液在40 °C下氮吹至干,用1 mL乙腈复溶,超声2 min,涡旋10 s,过0.45 μm的有机滤膜,供液相色谱检测
液相色谱条件
色谱柱:ChromCore C18,4.6 ×150mm,3 μm,120?(厂商:纳谱分析)
流动相:A:水;流动相B:乙腈
梯度洗脱步骤如下表所示:
柱温:30 ℃
进样量:20 μL
检测波长:500 nm
实验谱图和加标回收率数据
苏丹红混标图谱
辣椒粉实验谱图
辣椒粉加标回收率数据
辣椒酱实验谱图
辣椒酱加标回收率数据
辣椒油实验谱图
辣椒油加标回收率数据
左为辣椒油提取液经过SelectCore SDR苏丹红专用柱净化后样品颜色
右为中性氧化铝SPE柱净化后的颜色
由上图可以看出,按照GB/T19681-2005中使用的是中性氧化铝SPE柱(右),经过净化后样品颜色较深,并且能看到明显的油脂。而采用专用柱——SelectCore SDR苏丹红专用柱(左)净化后,样品颜色澄清透明,没有明显的油脂。
苏丹红专用柱
结论
SelectCore SDR苏丹红专用柱可以快速、高效的检测辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中的四种苏丹红,方法具有灵敏度高、重现性好、试剂用量少、油脂去除率高等优点。
订货信息
本应用相关产品
产品 | 描述 | 货号 |
苏丹红 专用柱 | SelectCore SDR 500mg/6mL; 30/pkg | SDR100-060500-1 |
分析柱 | ChromCore 120 C18 3μm,4.6 ×150mm | A001-030012-04615S |
[来源:纳谱分析技术(苏州)有限公司]
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