装饰材料中多环芳烃污染物的检测方法

  4月8日中央电视台报道国内多款汽车被检测出强致癌物质多环芳烃。其中含量最高达每公斤含量23.5毫克，大幅超德国GS标准。我国2012年3月1日起施行的《乘用车内空气质量评价指南》只规定了车内空气中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛的浓度要求，并未规定多环芳烃的标准。
  多环芳烃是煤，石油，木材，烟草，有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。其具有致畸性、致癌性和致突变性等三致效应，对人体具有很大危害。
  本文开发了装饰材料中多环芳烃的SPE-GC/MS检测方法，准确、灵敏度高，可用于汽车及室内多环芳烃污染物的检测。
   1．实验材料
  1.1 目标物：多环芳烃。
  1.2 SPE柱：Cleanert EPH (1.2g/3mL) （P/N：EPH12003）
   2. 样品处理：
  装饰材料样品：取2g样品，剪碎后，加入25mL二氯甲烷索氏提取16~24小时后，60℃下旋转蒸发至干，用2ml正己烷溶解待上样。
   3. SPE净化
  整个实验过程要保证EPH柱处于湿润状态。
  （1）活化：5mL正己烷活化Cleanert EPH柱；
  （2）上样：将2mL正己烷溶解的样品液全部上样；
  （3）淋洗：加入1mL正己烷洗脱淋洗；
  （4）洗脱：加入2mL二氯甲烷洗脱，收集；
  收集液用0.22μm的PTFE过滤头过滤后准备进样检测。
  4. 检测
  4.1 GC/MS法
  4.1.1 色谱条件
  色谱柱：DA-5MS，30m*0.25mm*0.25μm（P/N：1525-3002）；程序升温：45℃（1min）10℃/min 180℃（1min）10℃/min 250℃（2min）5℃/min 285℃（2min）10℃/min 320℃（1min）10℃/min 345℃
  进样量：1μL；流速：1mL/min；载气：纯度≥99.999%；进样口温度：285℃；不分流进样；接口温度：300℃。
  4.1.2 质谱条件
  离子源温度：300℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟: 3.00min；EM 电压: 1412；电离能量：70eV；采集模式：全扫描/选择离子检测；全扫描范围：40~510amu。
    4.2 实验结果
   按上述方法进行水样品加标实验，得到的色谱图及数据如下。

 

图1经过处理的多环芳烃组份TIC图(1μg/mL)
   
表1多环芳烃回收率数据（1ppm添加浓度）

化合物	保留时间/min	多环芳烃组分
萘	9.656	100.65%
苊烯	13.399	87.81%
苊	13.848	81.52%
芴*	15.101	95.19%
菲*	17.786	84.29%
蒽	17.915	103.58%
荧蒽	20.973	93.77%
芘	21.518	96.54%
苯并[a]蒽	25.078	96.64%
屈	25.213	109.69%
苯并[k]荧蒽	29.07	106.05%
苯并[b]荧蒽*	29.173	118.24%
苯并[a]芘	30.243	104.19%
茚并[1,2,3-cd]芘	34.521	127.76%
二苯蒽	34.737	129.89%
苯并[g,h,i]苝	35.299	100.98%

 
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