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百炼成神!微波氧燃烧系统 ——安东帕Multiwave Pro样品制备特异性之一

安东帕发布时间:2018/12/20 10:30 点击: 加载中..


对于非常难消解的样品,如石墨,煤炭,结构复杂的药物等样品,安东帕Multiwave PRO提供了一种新型的前处理方式:微波诱导氧燃烧Microwave-Induced combustionMIC)。燃烧法在卤素元素分析的前处理中是常用的方法,MIC将燃烧法和密闭消解集合于一个系统中,样品的燃烧由微波引发。在后续的回流步骤中,微波照射可帮助消解残留物, 并且在吸收液中还原分析物。

 

 

MIC对于元素的分析具有以下特征:

 

? 密闭样品制备减少分析物的损失;

? 石英管的残留要低于 PTFE 或金属合金反应管;

? 高温回流步骤保证分析物从内表面的完全淋洗;

? 可使用/碱性溶液作为回流吸收液,可直接进行后续元素分析(ICP-MS/AAS/IC等);

? 消解后无需稀释;

? 燃烧过程减小后续分析的基体效应;

? 燃烧和回流可在 15 分钟内完

                                               

 

应用案例一:煤炭中Cl的测定

 

实验概况:  

v    样品:煤炭GBW11120(氯含量:1100ug/g)

v    待测元素:Cl

v    称样量:0.1g

v    试剂:硝酸铵,碳酸铵

v    将称量好的样品用无灰滤纸包裹,小心放入石英样品承载架中。

v    按如下程序进行设置:

v     

                            1: Multiwave PRO 微波氧燃烧程序设置


功率 [Watt]

功率爬坡 [分钟]

功率保持 [分钟]

风扇等级

1

900

0:00

1:30

1

2

900

0:00

10:00

1

 

 

 

 

 

实验结果:

 

氧燃烧后溶液澄清透明,采用 TOSOH TSKgel SuperIC-AZ(4.6mm I.D.* 15cm) ,流动相: 6.3mmol/L NaHCO3+1.7mmol/L Na2CO3,流速:0.8 ml/min,检 测: 电导 率,温度:40℃。其中氯含量如下表所示:

 

2: 实验结果

样品名称

含量

煤炭

标准值

实际值

0.11%

0.12%

 

 

 

 

 

应用案例二:药品活性成分中金属元素的测定

 

3.png

 

实验概况:  

v    样品:盐酸阿米替林,卡马西平,盐酸丙咪嗪

v    待测元素:As(砷),Hg(汞),Pb(铅),Cr(铬)

v    称样量:0.5g

v    试剂:不同浓度的硝酸溶液,硝酸铵

v    将称量好的样品用无灰滤纸包裹,小心放入石英样品承载架中。

v    按如下程序进行设置:

 

                        3 Multiwave PRO 微波氧燃烧程序设置


功率 [瓦特]

功率爬坡 [分钟]

功率保持 [分钟]

风扇等级

1

900

0:00

1:30

1

2

900

0:00

10:00

1

 

 

 

 

 

实验结果:

本实验比较了不同吸收液浓度下4种元素的回收率,其中从左到右分别是1,714.5 mol/L HNO3溶液的浓度下各个元素的回收率,可以看出,当硝酸的浓度在7mol/L的浓度下,吸收的效果最好。

4.png

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