近年来,食品中砷、汞等重金属超标的报道时有发生。原子荧光光度计作为检测食品中砷、汞等重金属元素的主要仪器在保卫食品安全中发挥重要作用。在检测食品中重金属过程中,除了原子荧光光度计的灵敏度、稳定性等仪器的技术指标之外,样品的前处理对于检测结果也有重要影响。今天,金索坤的小编就以原子荧光法检测蔬菜中的砷为例,和大家分享样品的前处理。
参照标准《GB 5009.11-2014》,原子荧光法检测蔬菜中的砷是食品试样经湿法消解或干灰化法处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,之后使用原子荧光光度计检测待测样品原子荧光强度,从而得到样品中砷含量的。其中的湿法消解是取适量样品加入硝酸、高氯酸、硫酸,隔夜放置后电热板加热,消解完成后继续加热至高氯酸白烟散尽,硫酸白烟冒出。冷却后加蒸馏水继续加热至硫酸白烟散尽,冷却,移入容量加硫脲+抗坏血酸溶液,加去离子水定容待测。而干灰化法取适量样品加入硝酸镁溶液,蒸干后加入氧化镁覆盖,在电炉炭化后使用马弗炉加热550℃环境中4h,冷却后使用盐酸溶解,移入容量瓶,加硫脲+抗坏血酸溶液,加去离子水定容待测。
比较原子荧光法用到的这两种消解方法,其中的湿法消解是通过氧化性酸和氧化剂,在加温加热条件下对样品进行氧化、水解,达到消解的目的。它数据稳定、对实验操作要求较低且同时可处理大批量样品,不足之处在于消解时间长,需要大量的使用酸等试剂;而干灰化法是在供给能量的前提下,在高温下炭化,挥发掉易挥发性组分,待测物保留在干灰中间。它也是原子荧光法中样品消解的主要方法之一。它的主要特点是操作简单,耗时短,但对温度要求高,适宜少量样品的消解。
从上面的例子可以看出使用原子荧光光度计检测样品中砷时,不同环境下,适用的消解方式是不同的,只有使用合适的消解方法才能更好的完成检测任务。金索坤作为原子荧光行业领跑者不但在原子荧光光度计的产品质量上精益求精,同时还积极参与陕西省样品前处理大会等活动,推动原子荧光法的发展。
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