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碳酸锂含量的测定
碳酸锂应用范围十分广泛，在高纯度锂盐、锂单晶、光学特种玻璃、搪瓷工业、医药行业等领域是不可缺少的重要原料。碳酸锂产业链上游为原材料的采集，主要分为锂矿山和盐湖，制作成工业级碳酸锂。碳酸锂产业中游为氢氧化锂制作成润滑剂，最终用于下游产业的机械装置；电池级碳酸锂制作成锂电池用于下游产业的电子消费；氯化锂制作成锂单合金用作于下游产业中的汽车、航空、军工；最后高纯碳酸锂直接用作于下游产业的化工、玻璃、制药等。
一、品质要求
碳酸锂可以分为工业级碳酸锂和电池级碳酸锂，工业级碳酸锂含量为99%，可以用作于陶瓷釉料、特种玻璃、半导体材料等，还可以用在水泥外加剂中做促凝作用；电池级碳酸锂含量为99.5%，主要是用作于锂电池使用。其中电池级厂家的碳酸锂产品碳酸锂含量要求≥99.50%，其他非电池级碳酸锂要求＞95.00%。
样品 | 碳酸锂含量质量分数（%） |
GB/T 23853-2022卤水碳酸锂 | 碳酸锂（Li2CO3)(干基），≥99.6（I型），≥99.2（II型），≥99.0（III型） |
GB/T 11075-2013碳酸锂 | Li2CO3-0≥99.2，Li2CO3-1≥99.0，Li2CO3-2≥98.5， |
YS/T 582-2013 电池级碳酸锂 | Li2CO3≥99.5 |
二、检测方案
反应原理
Li2CO3+HCl⇒LiHCO3+LiCl+H2O |
LiHCO3+HCl⇒LiCl+H2O+CO2 |
样品 | 标准 | 测量范围 | 方法 | 原理 |
碳酸锂 | 20221723-T-610 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分 碳酸锂含量的测定 滴定法 | 大于 95.00% | 电位滴定 | 试料（样品）在一定量水中溶解，采用电位滴定仪滴定，以pH玻璃复合电极为工作电极，以盐酸标准溶液为滴定液。通过pH突跃确定其反应终点，以消耗盐酸标准溶液的量来计算碳酸锂的含量。 |
碳酸锂 | GB/T 11064.1-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分：碳酸锂量的测定 酸碱滴定法 | 大于 95.00% | 酸碱滴定 | 试料在一定量水中溶解，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试料的总碱度，以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算碳酸锂的含量。试料中钙含量应换算为碳酸锂含量从计算结果中减去。 |
三、滴定实验方案
样品 | 滴定类型 | 滴定剂 | 滴定终点 | 仪器 | 电极 |
碳酸锂，含量≥98% | 酸碱滴定 | 0.3mol/L 盐酸标准滴定溶液 | 2个 | ZDJ-5B （含第二套滴定管路） | E-201F型 pH复合电极 |
ZDJ-5B型自动滴定仪替代手工滴定，减少滴定分析的人为误差。仪器实时显示滴定曲线，支持计算公式编辑，支持滴定过程编辑，支持连接电脑实现滴定管理。第二套滴定管路用于滴定剂滴定度的测定。
E-201F型pH复合电极，聚碳酸酯，带可拆卸保护脚，3M KCl 参比液，适用于水相的酸碱滴定。
雷磁ZDJ-5B自动滴定仪碳酸锂含量滴定曲线
设备：ZDJ-5B自动滴定仪
电极：E-201F型pH复合电极
模式：动态滴定模式
最小添加体积：0.0200mL
最大添加体积：50.0000mL
平衡时间：3s
最大等待时间：10s
设置终点数：2
终点突跃类型：中
终点突跃值：100mV/mL
滴定速度：慢速
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