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上海喆图科学仪器有限公司

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用鼓风干燥箱进行吸附树脂产品的测定

2019/04/16 11:14

阅读：33

应用领域：

食品/农产品

发布时间：

2019/04/16

检测样品：

检测项目：

重金属

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参考标准：

GB/T 24396-2009

方案摘要：

本方法适用于以苯乙烯、二乙烯苯、丙烯酸酯类、丙烯腈等为聚合单体，以甲苯、液体石蜡等为致孔剂，在引发剂作用下共聚制得的应用于食品工业的吸附树脂中外观、重金属、有机残留物的测定。用马弗炉，烘箱进行测定

产品配置单：

前处理设备

喆图TLG-9075A立式鼓风干燥箱

型号： TLG-9075A

产地：上海

品牌：喆图

¥5980

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喆图TWS-11电热恒温水浴锅

型号： TWS-11

产地：上海

品牌：喆图

¥1000 - 2000

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喆图TMF-12-10TP陶瓷纤维马弗炉

型号： TMF-12-10TP

产地：上海

品牌：喆图

¥1.61万

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方案详情：

1范围

本标准规定了食品工业用吸附树脂产品的测定方法。

本标准适用于以苯乙烯、二乙烯苯、丙烯酸酯类、丙烯腈等为聚合单体，以甲苯、液体石蜡等为致孔剂，在引发剂作用下共聚制得的应用于食品工业的吸附树脂中外观、重金属、有机残留物的测定。

2方法提要

2.1重金属检测

在弱酸性溶液中，硫化钠将重金属离子沉淀为相应的硫化物，所产生的颜色与标准色用目视法比较。

2.2有机残留物检测

试样中有机残留物经无水乙醇超声萃取，注入气相色谱仪并被载气带人色谱柱进行分离，流出物以氢火焰离子化检测器进行检测，根据外标法计算各有机残留物的含量。

3试剂与材料

3.1盐酸：分析纯。

3.2乙酸溶液：1十4。

3.3硫化钠溶液：100g/L。

3.4铅(Pb)标准溶液：1mL溶液含Pb0.01mg。

3.5苯、1，2-二氯乙烷、丙烯腈、氯苯、二乙烯苯、甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、间二甲萃、对二甲苯和甲基丙烯酸甲酯：色谱纯。

3.6无水乙醇：色谱纯，应不含有干扰峰。

4仪器与设备

4.1烘箱。

4.2马弗炉。

4.3水浴锅。

4.4比色管：50mL。

4.5蒸发皿。

4.6气相色谱仪：带自动进样器，配有氢火焰离子化检测器(FID) 。

4.7超声振荡器。

4.8离心机：0r/min~4000r/min(可调) 。

4.9棕色容量瓶：100mL、50mL和10mL。

4.10移液枪：lpL~10pL、10pL~100pL、100pL~1000pL和0.5mL~5mL。4.11移液管：5mL、10mL。

4.12针式过滤器：0.45pm。

5分析步骤

5.1外观的测定

将试料置于干净的白色瓷盘中，放在明亮处，于自然光下目测。

5.2重金属的测定

5.2.1试验溶液的制备

称取经105℃±2℃干燥2h的2.0g试料(干基)，精确到0.01g，置于蒸发皿中，炭化后于500℃±25℃灼烧至灰化完全，冷却后加2mL盐酸，在水浴上蒸发至于，冷却后用4mL乙酸溶液和20mL水溶解残留物。必要时加以过滤，滤纸上的残留物每次用5mL水洗涤，共洗涤三次。合并滤液及洗涤液，稀释至50mL为试验溶液。取试验溶液25mL至50mL比色管中，为A管。

5.2.2铅(Pb)标准比色溶液的制备

取2mL乙酸溶液移人50mL比色管中(与A管配套)，加入1.50mL铅标准溶液，加水至25mL，为B管。

5.2.3测定

向A、B两管各加人两滴新配制的硫化钠溶液，很快地混合，摇匀，于暗处放置5min，在白色背景下观察。A管所呈暗色不深于B管为合格。

5.3有机残留物的测定

5.3.1试样的制备

取10mL试料置于离心管内，在2000r/min±200r/min下离心5min。取上层已除去表面游离水的试料，称取2g(湿重，精确到0.0001g)，置于50mL棕色容量瓶中，加入10mL无水乙醇，盖上塞子，用封口膜密封，超声振荡(于超声波振荡器中加人适量冰块以降低温度) 20min，静置10min，取上清液用过沁器过滤后备用。

5.3.2标准溶液的制备

5.3.2.1混合标准溶液母液的制备

按苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、甲苯、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯、1，2-二氯乙烷、苯、丙烯腈的顺序，依次称取上述物质的标准品各0.1g(精确到0.0001g)，置于100mL的棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。

注：称取顺序按照各物质的沸点由高到低排列。

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食品工业中用吸附树脂产品测定方法.pdf

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