关注
已关注
已认证
粉丝量 0
采购咨询：400-629-8889
售后咨询：400-820-3278
采用 LC/MS/MS 法同时定量分析人血清中 20 种抗癫痫药物
2018/08/27 15:38
阅读：172
分享：
方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统
型号： 1290 Infinity II
产地： 德国
品牌： 安捷伦
面议
参考报价
联系电话
Agilent 1290 Infinity II Multisampler
型号： 1290 Infinity II Multisampler
产地： 德国
品牌： 安捷伦
面议
参考报价
联系电话
方案详情：
摘要
由于抗癫痫药物种类繁多，而且这些药物在人血清中的浓度可能差异很大，导致监测抗癫痫药物非常具有挑战性。因此，用于这些药物的高品质分析必须能够在多个数量级内同步监测多种化合物。液相色谱-质谱 (LC/MS/MS)法就特别适用于这种分析。为了定量分析人血清中 20 种抗癫痫药物，开发了一种灵敏度高、特异性好的方法。该方法通过一种简单的蛋白质沉淀/稀释方案配制样品。可在较宽的动态范围内定量分析物，精确度、重现性以及 R2 值都非常出色。
前言
液相色谱-质谱 (LC/MS/MS) 检测方法的主要优势在于其可在一次进样中同时监测多种分析物。本研究使用 LC/MS/MS 分析方法来定量分析人血清中的一组 20 种抗癫痫药物。与此相反，由于相似分析物之间的浓度差异较大，以往的分析通常只能监测少数几种化合物。该组中的化合物包括：乙酰瑞替加滨、卡马西平-10,11-环氧化物、卡马西平、10,11-二氢-10-羟基卡马西平、非氨酯、加巴喷丁、拉科酰胺、拉莫三嗪、左乙拉西坦、奥卡西平、苯巴比妥、苯妥英、普瑞巴林、瑞替加滨、卢非酰胺、噻加宾、托吡酯、丙戊酸、氨己烯酸和唑尼沙胺。分析方法使用 Agilent 6460 三重四极杆质谱仪在宽浓度范围内同时检测这些化合物。各种分析物的校准浓度范围为 12 ng/mL 至 200000 ng/mL。高浓度范围为 1.5 μg/mL 至 200 μg/mL。
通过将药物标准品加标到空白人血清中配制样品。按照简单的蛋白质沉淀方案配制用于分析的样品和对照，然后用水稀释。进样、分离分析物、清洗色谱柱和重新平衡色谱柱在 10 分钟内完成。对 20 个目标化合物中每个化合物（包括丙戊酸）的两个离子对进行监测。使用 15 个同位素标记内标来显示差异抑制，并确保色谱图定量结果的准确性和重现性。另外还对磷脂的离子对进行监测，以验证这类内源性分子的干扰最小。
校准曲线准确度在最低校准浓度下在预期浓度的 20% 内，在较高浓度下在 15% 内。重现性良好，CV 均小于 15%，甚至大部分还小于 10%。所有 R2 值均大于 0.997，其中一些化合物在浓度范围内呈现线性响应，而其他化合物则需要二次拟合。
结论
本研究开发了一种可同时定量分析人血清中 20 种抗癫痫药物的准确、可重现且可靠的 LC/MS/MS 分析方法。但仍需进一步研究来更好地理解基质干扰效应，该效应可能影响该组中任何药物的定量结果。另外，还需要对不同来源的流动相组分和其他来源的样品加以分析。
下载本篇解决方案：
更多
采用液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱分析锂电池中的碳酸酯有机溶剂组分
本文采用液相色谱与四极杆串联飞行时间高分辨质谱联用系统 (Agilent 1290 Infinity II LC/6546 Q-TOF MS)，建立了一种鉴定和定量分析锂电池电解液中碳酸酯有机溶剂组分的方法。该方法将电解液样品用乙腈稀释、过滤后直接进样，在甲醇-水（含甲酸）流动相体系下通过 Agilent InfinityLab Poroshell 120 Bonus-RP 色谱柱对样品组分进行分离，然后利用高分辨质谱进行检测。成功鉴定出碳酸乙烯酯 (EC)、碳酸丙烯酯 (PC)、碳酸二甲酯 (DMC) 和碳酸甲乙酯 (EMC) 等 4 种有机溶剂组分，同时对 3 个电解液样品中的 EC 和PC 进行了定量分析。该方法前处理操作简单、分析效率高、定量结果准确，适用于测定锂电池电解液中的碳酸酯有机溶剂组分。
能源/新能源
2024/09/10
使用 Agilent 5800 ICP-OES 测定固态 电解质锂镧锆钽氧 (LLZTO) 中的 主量元素
本文介绍了一种使用 Agilent 5800 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 分析固态电解质锂镧锆钽氧 (LLZTO) 中主量元素的方法。该方法具有较宽的线性范围和优异的灵 敏度；且 4 h 稳定性实验结果表明，该方法具有出色的稳定性（结果相对标准偏差小于1%）。该方法适用于准确定量固态电解质 LLZTO 中的主量元素。
材料
2024/08/28
Agilent Vaya 手持式拉曼光谱仪的 不透明容器分析能力
本研究通过对蓝桶内的一系列常见辅料和活性成分进行测量，展示了 Agilent Vaya 手持式拉曼光谱仪穿透不透明容器的分析能力。空间位移拉曼光谱 (SORS) 是安捷伦特 有的技术，是独特的 Vaya 容器扣除算法的基础。这项技术能够优化扣除光谱中的容器干扰，从而提供清晰的内容物特征。直接穿透塑料桶验证原辅料的能力，提供了在仓库中高效执行原辅料鉴定 (RMID) 的工作流程，且无需专业人员或受控的采样环境。
制药/生物制药
2024/08/20
