2019-05-21 08:56
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本实验使用岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统,参考《固体废物 氨基甲酸酯类药的测定 柱后衍生液相色谐法》(征求意见稿)建立测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药的析方法。该方法在线性范围为100-500.0ng/mL内,测定的10种氨基甲酸酯类农药相关均大于0.999,线性良好。仪器检出限和测定下限范围分别为:检出限0.21-2.24ng/mL;下限0.83-8。97ng/mL。精密度实验中,10种氨基甲酸酯类农药的保留时间相对标准偏差范为0.006-0.2%;峰面积的相对标准偏差范围为0.6-8.4%。10种氨基甲酸酯类农药加标回收率在84.1-106.4%之间。
本文采用岛津HS-10顶空进样器与GC-2010 Plus气相色谱仪,建立了固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈含量的测定方法。在10-20.0µg/g浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999。以度为5gg标准溶液连续进样5次峰面积的RSD小于40%在固体废物中加标5µg/g考察回收率,回收率在71.9-114.9%之间。当取固体废物样2g时,丙烯醛、丙烯腈、乙腈的方法检出限分别为0.1µg/g、0.02µg/g和0.07µg/g。该方法可用于固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈含量的测定
生物体在合成蛋白质时,N-末端首位的甲硫氨酸在蛋白质加工过程中可能被酶切除。本应用蛋白质测序仪PPSQ-53A测定了发生N-末端部分甲硫氨酸切除的蛋白质类药物重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子的-N未端前16个氨基酸的序列,结果与理论序列一致。除了氨基酸定性,根据信号峰强度,可以粗略估计样品N-末端甲硫氨酸的缺失比例。以上表明应用PPSQ-53A可以测定N-未端部分甲硫氨酸缺失的蛋白质的N-末端氨基酸序列
为了测定贝伐单抗N-末端氨基酸序列,本文使用SDS-PAGE(十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳)将贝伐单抗的重链和轻链分离后,电转移到PVDF(聚偏氟乙烯)膜上,应用氨基酸序列分析仪PPSQ分析N-末端氨基酸序列。实验结果显示测定的重链和轻链的N-末端氨骏序列与理论相符,验证了方法的准确性,表明此方法适合抗体药N-末端的氨基酸序列分析