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基于 Orbitrap 技术的高分辨质谱 Q Exactive 大规模兽药筛查整体解决方案
2018/12/21 13:41
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方案摘要：
产品配置单：
赛默飞Q Exactive™ UHMR Orbitrap™ 质谱仪
型号： Q Exactive UHMR
产地： 美国
品牌： 赛默飞
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方案详情：
目前常见的兽药主要有喹诺酮类、β-受体激动剂类、磺胺类、大环内脂类、激素类、氯霉素类、头孢类、青霉素类等化合物。过量服用这些药物的畜禽可通过代谢途径进入动物体内，最终通过食物链在人体内蓄积，导致过敏反应和使人体产生抗药性的副作用，甚至是更严重的危害。相关标准和文献报道的多种类兽药同时分析尚不多见，主要原因一方面是兽药及其代谢物多达几百种，化学特性差异极大，既有强极性的水溶性化合物又有完全非极性的脂溶性化合物；另外，肉类样品含有较多的蛋白质（15-25%）、脂肪（5-25%）和磷脂（1-3%），使得基质非常复杂。开发有效、快速、化合物通量高的的样品前处理方法便成为实现利用 LC-MS/MS 对多种类兽药同时筛查和确证的必要前提；同时开发多兽药残留检测的 LC/MS/MS 仪器方法也具有相当的挑战性，对仪器的灵敏度、抗基质干扰能力、分辨率等性能均有较高的要求。因此，亟需一套完整可靠的分析方法对肉类食品中的多种兽药残留进行筛查， 以提高食品安全监管水平，保障公众健康和安全。
Q-Exactive 是赛默飞世尔科技推出的新型高分辨质谱仪， 它将高性能四极杆的离子选择与 Orbitrap 高分辨准确质量（HR/AM）测量技术相结合，具有高达 140000 FWHM 的分辨率和长期稳定的高质量精度，可获得高质量的一级、二级质谱图，保证筛查结果的可靠和准确性；并提供各种高分辨扫描功能以适应不同的应用需要。同时具有媲美高端三重四极杆的定量能力，可轻松定量复杂基质中痕量兽药残留。
本应用旨在解决上述具有挑战性难题，研究开发了一套专门针对动物源食品中常见兽药残留快速筛查和确证的LC/MS/MS 方法。实验选择了猪肉、鸡肉、鸭肉进行实验， 并在样品中添加了 200 多种常见兽药，加标浓度为 1.0 µg/Kg 和 5.0 µg/Kg。实验采用酸化乙腈/ 水进行提取并沉淀蛋白， 使用 HyperSep Retain-PEP SPE 小柱对样品进行快速有效的净化，结合高分辨质谱 Q-Exactive 快速筛查和确证样品中多兽药残留。实验结果表明，1.0 µg/Kg 添加浓度在基质中兽药残留检出率均在 84% 以上，5.0 µg/Kg 添加浓度在基质中兽药残留检出率均在 92% 以上。
本应用针对目前多兽药残留的各种挑战，开发了一种专门针对动物源食品中常见兽药残留快速筛查和确证的LC/MS/MS 方法，并取得了满意的效果。结果表明：添加浓度为 1.0 µg/Kg，基质中所有化合物的检出率 > 84%； 添加浓度为 5.0 µg/Kg，基质中所有化合物的检出率 > 92%。该方法使用 HyperSep Retain-PEP SPE 小柱对样品进行快速有效的净化处理，然后由高分辨质谱 Q Exactive 分析，结合 Accucore RP-MS 低流失质谱柱和 TraceFinder 软件从多个维度对目标物进行确证，从而实现对动物组织样品中多兽药残留的准确、快速筛查。Accucore RP-MS 选择性与 C18 类似，且同时具备高效率和低拖尾因子，是MS 检测的首选。Q Exactive 具有高达 140000 的分辨率、出色的质量精度、高灵敏度和宽动态范围等特点，具有非常优异定性和定量表现，是食品安全领域未知残留物的大范围筛查和定性定量分析的最佳平台。
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高压离子色谱Inuvion快速测定自来水中的常见阴离子
水中常见阴离子如氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、溴离子、硫酸根、磷酸根等的含量，与水质密切相关。在《GB5749-2022 生活饮用水卫生标准》中，氟化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐作为生活饮用水水质常规指标，并给定了限值。在《GB8537-2018 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》中，对氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐给与了限度要求。与传统离子检测方法，如分光光度法、电位滴定法、容量法和离子选择电极法等方法相比，离子色谱具有分析速度快、操作方便、选择性好、灵敏度高、性能稳定等优势，在水质分析中得到了广泛应用[1-20]。涉及到阴离子检测的标准及检验方法，大多使用离子色谱对多个阴离子进行同时测定，如《GBT 5750.5-2023 生活饮用水检验方法》、《GB 8538-2022 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》、《GBT 39305-2020 再生水水质氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定离子色谱法》、《GBT14642-2009 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定 离子色谱法》、《GB 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法》等国标方法，以及大量行业标准和地方标准。 在常规条件下，7种不同的阴离子，需要在10-30分钟内完成分离。近10年来，多款高压离子色谱产品及多种小粒径阴离子色谱柱相继推出，使离子色谱进入了新时代，也使高效、快速的阴、阳离子分离方法有了实现的可能。本篇AN使用赛默飞2023年发布的高压离子色谱新品Inuvion，开发出了一种快速分离的方法，搭配4 m的IonPac AS18小粒径柱，7分钟内完成7种阴离子的分析，灵敏度高，分离度好。
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高压离子色谱Inuvion快速测定生活饮用水中的亚氯酸 盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸
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