稀土元素被誉为"工业的维生素",具有无法取代的优异磁、光、电性能,对改善产品性能,增加产品品种,提高生产效率起到了巨大的作用。由于稀土作用大,用量少,已成为改进产品结构、提高科技含量、促进行业技术进步的重要元素,被广泛应用到了冶金、军事、石油化工、玻璃陶瓷、农业和新材料等领域。
高纯稀土通常是指纯度高于99.99%的稀土金属或其氧化物,具有特殊的物理化学性质,在高科技领域和军工领域有着广泛的应用。
高纯稀土材料中存在的其它稀土杂质元素常会对最终产品的功能产生影响,因此,必须严格控制高纯稀土的杂质。但是针对高纯稀土中的杂质检测会有下面难点:
1主基体的浓度太高,会干扰杂质元素的检测
2对于高纯稀土中的杂质检测,往往样品是5n(99.999%)及以上级别(5n,行业上通指稀土杂质元素含量),含量非常低,需要仪器有足够高的灵敏度
案例一测定高纯稀土氧化铕(6n)(yǒu)中铥(diū) 杂质元素
目前氧化铕中稀土杂质检测方法主要依据国标gb/t 18115.6中的电感耦合等离子体发射光谱法(icp-oes) 和质谱法(icp-ms)。
案例二测定高纯稀土氧化铈(shì)中镨(pǔ)、钆(gá) 杂质元素
氧化铈中稀土杂质检测方法主要依据国标gb/t 18115.2中的电感耦合等离子体发射光谱法( icp-oes) 和质谱法( icp-ms)。
icp-oes难以满足高纯度要求
在icp-oes分析中,由于铕的谱线十分密集,对铥元素杂质的谱线干扰非常严重,氧化铥测定范围0.001%-0.05%,难以满足更高纯度要求。
铈的谱线也十分密集,对镨和钆等元素杂质的谱线干扰非常严重,也难以满足更高纯度要求
单杆icp-ms 质谱法繁琐费时,影响因素多
单四极杆icp-ms 质谱法具有更低的检出限,但是铥元素天然存在同位素只有169tm,受到基体153eu16o的质量数重叠干扰。氧化铈中156gd元素的测定受到基体140ce16o的质量干扰,自然界中镨只有一个同位素141,铈基体中140ce1h对141pr的测定产生严重的质谱干扰,即使采用hr-icp-ms也很难完全消除干扰,因为要求分辨率r>10000。这种情况下通常均需要经过c276微型柱分离基体后测定,但这种技术非常费时,步骤繁琐,对方法测定结果的影响因素多。
赛默飞三重四极杆icp-ms
赛默飞三重四极杆icp-ms轻松解决高纯稀土元素中杂质元素检测的干扰问题,为高纯稀土质量提供有力的质量控制手段。
测定高纯氧化铕(6n)中铥的加标回收率。
测定高纯稀土氧化铈中pr加标回收率
测定高纯稀土氧化铈中gd加标回收率
高纯稀土元素检测利器——赛默飞icap™ tq三重四极杆icp-ms
超强抗干扰能力
利用q1的ims智能化质量筛选功能可有效地将高纯稀土基体离子进行剔除,然后通过q2碰撞反应池中加入特定的反应气体,如氧气或者氨气,将待测稀土杂质离子或者基体离子的质量数进行迁移,解决了质量数重叠干扰。
简单操作
reaction finder 软件工具能够自动为分析任务确定最优测量模式,帮助用户方便地建立方法,节省了日常方法建立所消耗的时间。
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