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赛默飞色谱与质谱

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授君以渔 | 电雾式检测器中文红宝书正式发行

授君以渔 | 电雾式检测器中文红宝书正式发行原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 冉良骥 金燕Corona® CAD®对于忙忙碌碌的分析猿来说,快速掌握先进的分析理念,高效完成研发计划,在打怪升级永攀科学高峰的漫漫征程中,各种红宝书的加持总是必不可少的手段。以电雾式检测器为例,对于很多人来说它并不陌生,早在2005年,第一台商用仪器Corona® CAD®就已上市销售,并在同年获得R&D100创新大奖,由于它可以用于无/弱紫外吸收化合物的分析,是紫外检测器的有效补充;而且作为一款与蒸发光散色检测器类似的通用型检测器,它具有更高的灵敏度和更好的响应一致性。目前,该检测器已分别被欧洲药典、美国药典和中国药典收录,成为制药、食品、化工等各大应用领域研发机构的必备设备,在色谱分析中广泛应用。电雾式检测器CAD发展历史(点击查看大图)虽然已经历了近20年的发展,CAD 仍然是一项新的技术,当提到信号响应原理、色谱柱筛选、色谱条件优化,检测过程主要影响因素等问题,很多人都会有或多或少的困惑。为了满足广大CAD用户的迫切需求,2024新年伊始,一本专门探讨CAD主题的中文红宝书《电雾式检测在液相色谱及相关分离中的应用》横空出世,该论著在赛默飞世尔科技前全球技术专家保罗·加马什主编的英文原版基础上,经国内多位权威技术专家的精心翻译和反复校对,最终通过化学工业出版社发行,得以与广大读者正式见面。电雾式检测器CAD首部中文专著本书主要讨论CAD的基本特性和操作变量与其在各种条件下的性能的关系,分三部分全面总结了电雾式检测(CAD)的基本原理、分析及应用。其中,第1部分介绍电雾式检测相关的基础知识,包括基本原理、文献综述汇总分析和应用分析等;第2部分介绍该检测技术对特定物质的分析应用,包括脂类分析、无机和有机离子分析、糖类分析、聚合物和表面活性剂分析以及传统草药分析检测;第3部分介绍 CAD技术的工业分析应用,包括药物分析、油田化学品分析等。全书目录展示(点击查看大图)全书内页展示左右滑动查看更多(点击查看大图)(点击查看大图)相信通过全书共计15章406页丰富详实的内容介绍,可为采用CAD进行方法开发的科研工作者提供有力的借鉴和参考。相关文章● USP mRNA草案2.0来了,看CAD如何助力脂质体的检测 ► 点击阅读 ● Vanquish Duo液相及电雾式检测器助力半导体电镀液中添加剂的检测分析 ► 点击阅读 ● 文献分享 | HPLC-CAD法用于新冠mRNA疫苗中脂质体含量测定 ► 点击阅读 ● 精准分析甜味剂,CAD检测器更靠“谱 ► 点击阅读 ● 获USP和国标双双关注的营养素 — 胆碱 新检测方法(电雾式检测)实施 ► 点击阅读 ● 神器在手 分析无忧|CAD + AmG C18轻松助力氨基糖苷类抗生素分析 ► 点击阅读 ● HMOs获批 电雾式检测器CAD助力婴配奶粉新赛道 ► 点击阅读 如需合作转载本文,请文末留言。

应用实例

2024.02.26

赛默飞集成电路材料应用实验室正式落成开幕

赛默飞集成电路材料应用实验室正式落成开幕原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国2024年1月30日赛默飞集成电路材料应用实验室正式落成开幕。随着国内集成电路行业的高速发展,集成电路材料作为产业链中细分领域最重要的一环,对集成电路制造业安全可靠发展以及持续技术创新起到至关重要的支撑作用。为确保芯片良率和性能,与集成电路制程工艺紧密相关的超纯水、环境空气、晶圆基材、晶圆制程和表面清洗化学品、溅射靶材、电子气体和封装基板电镀液等材料中的杂质控制要求日趋严格。同时技术壁垒也使得集成电路制造设备和材料国产替代势在必行,性能提升需要先进制程支撑,激发了材料技术的底层创新和研发的大规模投入。赛默飞世尔科技可为集成电路材料应用提供全面有效的方案支持,除具备多种分析晶圆物性结构的高端电子显微镜、AMC在线采集与检测仪、分析材料成份表征和质量控制的色谱质谱等赛默飞全产线最先进的分析仪器设备外,还可提供稳定可靠的检测方法,与国际先进集成电路制程水平相配套,助力材料研发创新,服务于国内集成电路产业发展。开幕仪式于2024年1月30日上午在赛默飞广州G77工厂隆重举行,中新广州知识城开发建设办公室副主任黄伟坚、广东汇标检测认证集团有限公司董事长王智民、赛默飞中国分析仪器事业部商务副总裁周晓斌、赛默飞中国色谱与质谱业务商务副总裁何燕、赛默飞中国制造运营副总裁程强、赛默飞离子色谱及样品前处理业务副总裁/总经理Lidiya Raicevic女士等出席本次活动。赛默飞领导致辞左右滑动查看更多图片周晓斌赛默飞中国分析仪器事业部商务副总裁赛默飞中国分析仪器事业部商务副总裁周晓斌先生在开场致辞中表示,赛默飞将持续关注集成电路行业发展,增加在分析仪器和分析方案上的投入,与政府、国家标准制定机构、第三方检测机构、集成电路行业相关客户通力合作,共同促进集成电路行业发展。赛默飞中国色谱与质谱业务高层领导寄语希望与行业领头客户紧密合作,参与集成电路材料检测方法开发和标准验证,为国内集成电路产业和材料研发提供更全面的产品支持和技术服务。我们会全心全意地为每一位客户提供助力、铸就成功! 同时在广州开发区政府的正确领导下,不遗余力地规划更美好的未来。政府代表致辞黄伟坚中新广州知识城开发建设办公室副主任中新广州知识城开发建设办公室副主任黄伟坚回顾了过去十年赛默飞与广州开发区携手成长的发展历程,表达了政府对集成电路相关行业发展的关注,鼓励更多的企业、机构抓住集成电路行业发展的机遇,并支持赛默飞为集成电路标准制定和研发机构、集成电路材料生产厂家、分析仪器厂家以及第三方检测机构搭建科学平台。客户代表致辞王智民广东汇标检测认证集团有限公司董事长广东汇标检测认证集团有限公司王智民董事长发表贺词,祝贺赛默飞集成电路材料应用实验室落成,表达了对赛默飞产品以及服务的认可。广东汇标作为赛默飞的长期合作伙伴,双方将继续相互支持,深度合作,共同成长。左右滑动查看更多图片赛默飞中国分析仪器事业部商务副总裁周晓斌先生和赛默飞中国色谱与质谱业务商务副总裁何燕女士为“赛默飞集成电路材料应用实验室”共同揭牌。同时,赛默飞领导和与会嘉宾一起剪彩,为新实验室开启新征程。30日下午,集成电路材料应用实验室高端研讨会在赛默飞广州工厂举行。上海市计量测试技术研究院张剑峰副院长、工业信息化部电子第五研究所张培强高级工程师,广东芯粤能半导体有限公司、广东先导稀材股份等多家集成电路及材料企业30多位领导和专家,以及赛默飞资深专家们参加研讨会。此次研讨会就集成电路材料检测领域的发展现状、技术应用、分析热点和难点、行业标准等方面进行了热烈充分的交流与探讨。李春华上海计量院电子化学品计量检测技术服务平台资深专家上海计量院电子化学品计量检测技术服务平台资深专家李春华老师做了题为:集成电路材料产业现状和标准体系的研究报告,李老师从事检测分析13年,参与起草国家标准12项,在湿电子化学品、超纯水、AMC、硅片、金属靶材、电子特气和光刻胶等集成电路相关材料中痕量和超痕量杂质检测方面有丰富的经验,所属实验室在多种湿电子化学品、超纯水中痕量无机金属离子、无机非金属阴离子和阳离子等检测项目已通过CNAS和CMA认证。李老师着重介绍了集成电路产业中关键材料湿电子化学品和电子特气的检测要求,对标semi标准详细探讨了国内相关产业的现状及标准提高的可行性,分享了上海计量测试研究院集成电路产业中心与赛默飞世尔科技合作开发的多项湿电子化学品、电子特气、光刻胶等材料中痕量无机阴离子和金属离子检测方法。针对超痕量分析,李老师还现场详细解读了实验室环境和人为因素对检测结果的影响,与会专家客户反响强烈,纷纷参与讨论。左右滑动查看更多图片与此同时赛默飞资深业务专家分享了赛默飞电子显微镜在芯片失效分析技术方面的创新成果、色谱与质谱产品线在集成电路材料检测的整体解决方案,并着重介绍了高分辨质谱在高纯有机溶剂杂质及聚合物成份表征中的应用、赛默飞在半导体无尘室中AMC的在线采集和分析技术、辉光放电质谱法的使用特点和应用领域。赛默飞集成电路材料应用实验室简介赛默飞世尔科技是赋能科技进步的全球领导者。我们帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战、提高实验室生产力、通过提供诊断以及研发制造各类突破性的治疗方法,从而改善患者的健康。赛默飞集成电路材料应用实验室,凭借其离子色谱、电感耦合等离子体光谱和质谱、辉光放电质谱、液相色谱和电雾式检测器、高分辨质谱、气相色谱和质谱技术实力,不断开发各类集成电路材料中痕量无机阴离子、阳离子和金属离子、痕量气体和有机杂质的检测方案,为集成电路制造产业链提供多种解决方案,在超纯水、环境空气、晶圆基材、晶圆制程和表面清洗化学品、溅射靶材、电子气体和封装材料等方面提供全面可靠的分析技术,全方位满足集成电路生产对相关材料的质控要求,支持和服务于客户建立起完整质量控制体系,使国内集成电路产业向高端迈进。如需合作转载本文,请文末留言。

企业动态

2024.02.26

新春献“醴”,“谱”写酒香

新春献“醴”,“谱”写酒香原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国朱薇“仓廪实而知礼节”,“礼节”之重是“礼”,“礼”最初意为祭祀。“国之大事,在祀与戎”,《酒概》中记载,“酒之始为祭祀也”,酒之于世,礼天地,事神灵。采用稻、粱、麦、粟等不同的粮食酿造的液体被人们赋以“酒”“醴”之名。粮食是天地精华的象征,而酒是粮食酿造的精华之液,更是河清海晏、丰收富足的年代才有的产物。在古代,先民们靠天吃饭,常把丰收寄托于“天地”与“神灵”的庇佑。他们觉得,耕耘所获取之于天地自然,因此,要想来年风调雨顺、五谷丰登,就要把五谷精华回馈给天地,把人世间的美好事物供与神享。我们的先民,几乎所有的礼仪都离不开酒。酒承载了岁月的厚重,从历史中走来,从古至今,婚丧嫁娶、金榜题名,酒早已成为一种社交密码,酒香无处不在,举足轻重,饮的是酒,交的是情。再过12天就将迎来中国传统佳节——春节,佳节团圆,除旧迎新,礼不可废,酒不可少,仅以一杯好酒开启对龙年的美好祝福。一滴酒从五谷杂粮、李梅桃果到餐桌,恰如三藏取经,要过五关斩六将。随着时代的进步,除了依靠手艺人代代相传的技艺,现代分析手段也在酒香呈现的过程中扮演着越来越重要的角色。粮为酒之肉好粮才能出好酒,不同原材料造就酒体风格的千差万别。把控原料品质才能保证酒香纯正。植物的生产环境如温度、水分、气候对植物的初级和次级代谢有着重要影响。当代食品分析中非靶向代谢组学被广泛应用,指纹分析逐渐成为地理认证的可靠手段。借助赛默飞超高分辨气相色谱质谱仪GC Orbitrap/MS建立指纹图谱可用于原料的品质评判、产地鉴别。案例1:小麦等原料中多农残检测(点击查看大图)(点击查看大图)(点击查看大图)向下滑动查看所有内容本文应用GC Orbitrap/MS筛查定量小麦、茶叶等基质中100余种农药残留。和三重四极杆气质联用仪相比,GC Orbitrap/MS只需要使用全扫描方法即可准确定性定量农药残留,方法开发更为省时。在复杂基质样品中GC Orbitrap/MS表现出更高的检测灵敏度和更低的基质效应,且全扫描数据具有回溯性分析价值。证实了GC Orbitrap/MS极佳的定量能力。案例2:黑胡椒产地和加工标志物鉴定黑胡椒的最大生产国包括印度、巴西、越南、斯里兰卡等热带地区。其代谢组成受到原产地、成熟度、加工方式、储存方式等的影响,原产地影响最为显著。本文使用GC Orbitrap/MS采集数据结合化学计量学手段建立了黑胡椒的指纹图谱,并证实该方法可用于原料真伪评估和产地溯源。案例3:百里香产地和加工标记物鉴别百里香具有特殊的香味,药用和食用价值较高,市售百里香往往会出现掺假、以次充好等问题。本文基于GC Orbitrap/MS建立指纹图谱用于不同产地(西班牙、波兰和摩洛哥)百里香的地理追溯,并通过比较灭菌和未灭菌工艺来评估百里香加工过程。研究概述了将GC-HRMS非靶向分析与化学计量学相结合用于百里香真假鉴别和产地溯源的潜力。水是酒之血在蒸馏酒生产过程中,水被大量使用。为了保证酿酒用水的纯净,一些威士忌酿造企业会把水源地周围的土地买下;世界顶级葡萄酒酿造商,从葡萄的种植阶段就严控水质。对水质的把控同样离不开科技的加持,微量的水污染物就可能造成酒品的巨大差异。鉴别水中微量的污染物需要借助极为灵敏的分析手段。赛默飞气相色谱高分辨质谱仪GC Orbitrap/MS全扫描模式具有媲美三重四极杆质谱SRM/MRM的灵敏度,全扫描数据还具备回溯性分析价值。借助该分析利器可对水体中痕量污染物进行测定。案例1:饮用水中NDMA分析(点击查看大图)在60,000分辨率下全扫描靶向定量NDMA,IDL为0.1 μg/L,LOD为0.1 ng/L,线性和回收率好。同时利用非靶向分析鉴定出多种卤代有机物。与精确质量数理论值相比,在所有浓度水平和分析样品中NDMA均具有良好的质量精度(质量偏差低于1 ppm)。表明GC Orbitrap/MS具有极佳的定量和定性能力。案例2:水中消毒副产物的非靶向筛查本研究采用GC Orbitrap/MS共检测和鉴定了11种不同的碘化DBP,大部分是含碘卤代甲烷。5个化合物置信度为1(通过标准品确认);4个化合物置信度为2(谱库检索确认);2个化合物(碘乙酸乙酯、碘乙烯)置信度为3,通过元素组成推断确认。“谱”写酒香“隔壁千家醉,开坛十里香”,深巷中藏不住的酒香到底是什么香?嗅觉比味觉灵敏万倍,气味能突破空间限制,成为认识酒的第一步。通过感官品评可以发现食物的味道是“好”还是“坏”,却不能指出是哪些化合物赋予了食物这些风味特征。利用仪器分析手段表征不同食品的风味差异、同类食品的风味优劣,可以帮助优化生产工艺,从而提升酒的品质。案例1:非葡萄果酒中12种内酯和11种挥发酚的准确测定研究表明,HS-SPME-GC-Orbitrap/MS可用于准确定量果酒中的内酯和挥发性酚类痕量香气化合物。研究建立了同时测定非葡萄果酒中挥发物的靶向定量方法,结果表明山楂酒含有较多的内酯,蓝莓酒中挥发酚含量较高,枸杞酒中含有一定浓度的内酯和挥发酚。相比低分辨质谱,高分辨GC Orbitrap/MS 具有更明显的定性优势,同时,超高的质量精度可以有效抗干扰,提升分析灵敏度。案例2:GC Orbitrap/MS助力酒品真伪鉴别向下滑动查看所有内容结果显示,使用GC Orbitrap/MS与TraceFinder软件能够非常有效地对复杂样品进行化学轮廓描绘分析。Orbitrap质谱仪能够实现样品中所有组分的高精度准确检测,使得对样品快速、可靠、不局限于组分浓度的表征成为可能。60,000 FWHM分辨率消除了质量数相同(低分辨质谱不能分辨)的物质干扰;稳定的1 ppm以内的质量准确度和极佳的灵敏度,大大提高了复杂基质中化合物鉴定结果的可靠度。EI和PCI数据可用来搜索商用谱库并进行初步的化合物鉴定分析。而当谱库搜索无果时,准确质量数据也使得推测元素组成更为容易,鉴定结果也能够在Mass Frontier软件中根据碎片离子的准确质量快速进行确认或排除。案例3:朗姆酒挥发性组分的指纹图谱向下滑动查看所有内容本研究开发了一种分析策略,用于朗姆酒的分类。使用HS-SPME-GC-Orbitrap/MS对33种朗姆酒进行靶向和非靶向分析。基于保留指数和低分辨及高分辨质谱的组合对化合物进行确认。使用该方法,可对朗姆酒不同产地、原料类型、蒸馏方法、木桶类型、陈酿时间进行判别,结果显示朗姆酒都能被正确分类。总结从一粒粮食到一滴酒,每一滴酒的背后都是修养、吐纳、生生不息的底蕴与坚守的根脉。“今月曾经照古人”,“酒”“醴”文化历经千年之久,历久弥新,文明的包容与繁盛造就传世的不老,但我们要的不是静止的活化石,而是要和它共同创造出鲜活的未来。当现代分析手段遇上传统文化传承,我们用科学技术为每一缕酒香的呈现保驾护航,借GC Orbitrap/MS之力让每一次的举杯都满溢醇香深厚。参考文献:1. Rivera-Perez A, Romero-Gonzalez R, Garrido Frenich A. Feasibility of applying untargeted metabolomics with GC-Orbitrap-HRMS and chemometrics for authentication of black pepper (Piper nigrum L.) and identification of geographical and processing markers[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2021, 69(19): 5547-5558.2. Rivera-Pérez A, Romero-González R, Frenich A G. Fingerprinting based on gas chromatography-Orbitrap high-resolution mass spectrometry and chemometrics to reveal geographical origin, processing, and volatile markers for thyme authentication[J]. Food Chemistry, 2022, 393: 133377.3. Postigo C, Cojocariu C I, Richardson S D, et al. Characterization of iodinated disinfection by-products in chlorinated and chloraminated waters using Orbitrap based gas chromatography-mass spectrometry[J]. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2016, 408: 3401-3411.4. Liu Y, Qian X, Xing J, et al. Accurate determination of 12 lactones and 11 volatile phenols in nongrape wines through headspace-solid-phase microextraction (HS-SPME) combined with high-resolution gas chromatography-orbitrap mass spectrometry (GC-Orbitrap-MS)[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(6): 1971-1983.5. Belmonte-Sánchez J R, Gherghel S, Arrebola-Liébanas J, et al. Rum classification using fingerprinting analysis of volatile fraction by headspace solid phase microextraction coupled to gas chromatography-mass spectrometry[J]. Talanta, 2018, 187: 348-356.如需合作转载本文,请文末留言。

应用实例

2024.02.26

空间代谢组学|质谱成像技术揭示新污染物诱导的内源性代谢变化

空间代谢组学|质谱成像技术揭示新污染物诱导的内源性代谢变化赛默飞色谱与质谱中国持久性有机污染物(POPs)是国际上广泛关注的新污染物之一,以氯化石蜡(CP)、六溴环十二烷(HBCD)等多卤化合物,已被添加到全球持久性物质清单中。这些污染物一旦进入生物群体,就会被运输到污染物毒理学作用的重点部位,并影响内源性的代谢物,通过开展相应的空间代谢组学研究,这有助于制定有效的污染物控制策略和保护人类健康。近日,由北京大学城市与环境学院万祎教授团队联合中国疾病预防控制中心等多个单位,在知名期刊 Environmental Science & Technology发表 Spatially Resolved Co-Imaging of Polyhalogenated Xenobiotics and Endogenous Metabolites Reveals Xenobiotic-Induced Metabolic Alterations 论文,使用AFADESI-Orbitrap质谱成像平台对斑马鱼体内九个器官中的中短链氯化石蜡 (SCCP)、 中链氯化石蜡(MCCP)、六溴环十二烷(HBCD)等持久性有机污染物的空间分辨毒代动力学进行了全面表征,通过对这些新型污染物诱导其内源性代谢物的变化,从空间角度评估污染物的分布和生物效应的必要性。万祎教授团队提出了一种高灵敏的质谱成像方法,采用气流辅助电离(AFADESI)和 Orbitrap 质谱仪联用系统,在喷雾溶剂中加入四苯基氯化膦(Ph4PCl),可以显著增强各种多卤化烷基化合物(如CPs、HBCD、DP和硫丹)电离成[M + Cl]− 形式,并同时测定多卤代化合物和代谢物的空间分布。多卤化合物和代谢物的联合成像显示了 HBCD 和 CPs 的主要累积器官和母体转移,并阐明了 HBCD 的生殖毒性。CPs 会降低肝脏、心脏、大脑中多胺/肌苷相关代谢物和脂质分子的浓度。点击查看大图图1  在新型敞开式质谱成像技术(AFADESI-Orbitrap)平台上对多卤代烷基和内源性代谢物进行 Ph4PCl 增强 MSI 分析,暴露于 SCCP、MCCP 和 HBCD 诱导的斑马鱼空间代谢改变。(a)各器官中受 SCCP、MCCP 和 HBCD 影响的代谢物热图;(b)受影响代谢物在斑马鱼体内的特定转化关系,蓝点、红点和绿点分别代表参与氨基酸代谢、脂质代谢和嘌呤代谢的代谢物,实线和虚线箭头分别代表一步反应和多步反应;斑马鱼暴露于 MCCP(c)、SCCP(d)和 HBCD(e)24 天后代谢物的 MSI 图像。研究表明,随着斑马鱼暴露时间的推移,SCCP 从开始时在鳃和心脏分布(图2),到暴露 10 天后,SCCP 在所有器官中均达到最高浓度,其中鳃、肝脏和心脏的浓度最高。当 SCCP 信号减弱时,SCCP 在肾脏中的比例增加,表明 SCCP 在一定时间后通过肾脏排泄。MCP 主要积聚的器官与 CSSP 相似,但 MCP 浓度在暴露 3 天后在这些器官中达到最高水平,并随着暴露时间的增加而逐渐降低。点击查看大图图2 SCCP、MCCP 和 HBCD 的空间分辨毒代动力学。(a)SCCP、MCCP 和 HBCD 在斑马鱼和胚胎中随暴露时间的分布;(b)SCCP、MCCP 和 HBCD 在肝脏和大脑中浓度的变化;(c)肾脏和大脑中 SCCP、MCCP 和 HBCD 比例的变化;(d)HBCD 在各器官中的百分比。质谱成像技术分析清楚的区分了早期发育卵泡和成熟/产卵卵泡,在 HBCD 处理的斑马鱼中,PC 和 PE 在含有成熟卵泡的区域高浓度存在(图3),斑马鱼卵泡发育早期组织病理学检查显示卵黄形成明显减少,这是雌性芳香酶抑制的可靠标志。因此,接触 HBCD 可能会破坏早期卵泡的发育,损害卵巢成熟卵子的产生,从而导致生殖毒性。点击查看大图图3 HBCD 母体转移和生殖毒性。(a)暴露化合物(SCCP、MCCP 和 HBCD)和磷脂在斑马鱼和卵中的分布和定位;(b)对照组和暴露组斑马鱼产卵数量;(c)对照组和 HBCD 暴露组斑马鱼卵巢早期卵泡的组织病理学变化,蓝色箭头代表卵黄形成减少;(d)对照组和暴露组斑马鱼卵巢中 lhcgr 基因的表达。此前,尚无研究可实现外源物质空间分布的同步测绘和用于全身评估的内源代谢物,这将有助于理解分子毒性机制。在本研究中,万祎教授团队基于 AFADESI 结合 Q Exactive Plus 高分辨质谱成像平台,实现了将含有多卤代烷基不易电离的POPs化合物(例如硫丹、CP 和 DP)等物质进行质谱成像。AFADESI+Orbitrap 质谱成像系统能准确的判断生物组织内化学物质分布,生成清晰的质谱成像图,并充分体现微区代谢物的特异性分布特征,检测灵敏度可达 pg 级别, 搭载 Orbitrap 平台的质谱成像数据具有高稳定性,连续采集的稳定性带来更准确的化合物空间分布结果,精确检定代谢物。AFADESI-Orbitrap 质谱成像平台(AFADESI 成像离子源可适配于 Thermo Scientific™ Q Exactive™ 或 Orbitrap Exploris™ 系列质谱仪)质谱成像技术将助力科研工作者深入环境毒理学研究,更直观的可视化毒性物质在生物体内的分布和代谢,有助于揭示毒性物质在生物体中的转运途径和潜在的毒性靶点,以及产生的代谢产物和代谢途径,识别潜在的毒性靶点和生物学途径,为深入了解毒性机制并为环境保护和风险评估提供科学依据。质谱成像技术能在组织的 μm 尺度下绘制目标污染物或代谢靶分子的空间分布,结合时间变化有助于解析污染物在生物体的时空动态变化过程,快速弄清污染物的毒代动力学过程,还能实现致毒物质和效应分子的空间共定位,帮助识别污染物的主要累积器官和关键作用靶点。持久性有机污染物的污染治理离不开环境介质的标准制定,而这个过程需要通过污染物的毒代动力学研究构建内外暴露的量化关系,质谱成像技术能够快速帮助弄清污染物的富集器官和毒代动力学参数,并基于毒性分析对污染物的暴露风险进行初步判断。氯化石蜡、六溴环十二烷、有机氯等多卤化合物不含可电离官能团,在现有的成像离子源中无法分析,而 AFADESI-Orbitrap 质谱成像平台充分发挥了四苯基氯化膦的氯增强电离特性,高电离效率也显著降低了基质效果,空间分辨率保持在 50-200 μm,实现了多种持久性有机污染物接近环境浓度的质谱成像。万祎北京大学城市与环境学院环境学系博雅特聘教授,博士生导师研究领域为环境化学,研究方向为环境毒理和健康,主要从事微量有毒有害污染物的环境暴露及毒理效应研究,迄今在 PNAS 等学术期刊上发表百余篇 SCI 论文。曾获国家自然基金委优秀青年和杰出青年基金、教育部青年长江学者、中组部万人青年拔尖项目和北京市杰出青年基金。联系我们如果您对质谱成像感兴趣,欢迎扫描二维码或点击阅读原文,留下您的信息,我们会第一时间为您答疑解惑。扫描下方二维码咨询详情

应用实例

2024.02.26

助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅱ)

助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅱ)原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国高丽1.  前言  随着全球能源消费结构向低碳转型的加速,氢能作为一种来源丰富、绿色低碳、应用广泛的二次能源和工业还原物料而备受瞩目。氢能是我国战略性新兴产业和未来产业重点发展方向,是我国实现2060年“碳中和”目标的重要途径。氢燃料电池汽车的研发和应用是我国氢能利用的重点应用产业,氢气质量是确保燃料电池正常运行的关键因素之一。作为燃料电池能量来源的氢气主要来自工业副产氢、电解制氢、化工原料制氢和化石能源制氢,不同生产方式制取的氢气不可避免地会产生相应的杂质组分,会对燃料电池的性能和寿命产生不同程度的影响。经过十几年探索和验证,发现二氧化碳、甲烷、氮、氩、氦等杂质组分会降低氢气的分压,导致燃料电池局部氢气供应不足,可能造成电池反极并发生碳蚀现象。一氧化碳会占据PEM催化剂的活性位而阻碍氢气在催化剂上的吸附,降低氢气电离出质子的速率,严重时会导致催化剂完全失活等。由此可见,氢气的纯度及杂质含量会对PEMFC的性能造成严重的损害并降低其使用寿命、影响效率和安全等,因而,准确而快速的测定燃料氢气的纯度和杂质含量是极其重要的。赛默飞与北京石科院合作,采用1台气相色谱仪,配置TCD、FID和PDD三个检测器、多阀多色谱柱分析系统检测质子交换膜燃料电池汽车用氢气中氦、氩、氮、一氧化碳、二氧化碳和烃类组分,建立燃料电池用氢质量分析方案,所有测试结果均满足新修订国标的要求。2. 仪器及配置  表1 气相色谱仪仪器配置(点击查看大图)3. 结果与讨论  3.1氢中微量一氧化碳和二氧化碳检测用气体标准样品或通过气体稀释仪将一氧化碳和二氧化碳标气稀释至0.05 µmol/mol~10 µmol/mol 范围内的8个浓度级别并进行检测并绘制多点校正曲线(强制过原点),典型样品色谱图见图1,一氧化碳和二氧化碳测试校正曲线相关系数分别是0.9999和0.9992。图1 一氧化碳和二氧化碳分析(PDD流路)典型色谱图(点击查看大图)重复性及检出限测试用气体稀释仪配制0.05 μmol/mol的样品,平行测定至少10次,样品峰面积的相对标准偏差、方法检出限结果列于表2中。样品叠加色谱图见图2。从测试结果得到2种杂质的检出限均低于20 ppb。图2 一氧化碳和二氧化碳检出限测试谱图(点击查看大图)表2 样品组分低浓度点连续10针进样重复性及检出限测试结果(点击查看大图)3.2氢中烃类组分检测用气体标准样品或通过气体稀释仪将烃类标气分别稀释至6个浓度级别,甲烷浓度范围0.1 µmol/mol~5.3 µmol/mol,其他烃组分浓度范围0.1 µmol/mol~2 µmol/mol,绘制校正曲线(强制过原点)。烃类组分典型色谱图见图4,绘制校正曲线见图3,绘制校正曲线的线性相关系数均大于0.9992。图3 烃类组分(FID流路)典型色谱图(点击查看大图)重复性及检出限测试用气体稀释仪配制0.1 μmol/mol的样品,平行测定至少7次,样品保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差,方法检出限结果列于表3中,从测试结果得到烃组分杂质的检出限均低于0.1 ppm。表3 烃组分低浓度点连续7针进样重复性及检出限测试结果(点击查看大图)3.3氢中氦、氩、氮组分检测用气体标准样品或通过气体稀释仪将氦、氩、氮标气稀释至5个浓度级别(10 µmol/mol~602 µmol/mol范围内),绘制多点校正曲线(强制过原点),TCD流路典型样品色谱图见图4,测试校正曲线相关系数均大于0.9992。图4 氢中氦氩氮(TCD流路)典型色谱图(点击查看大图)重复性及检出限测试用气体标准样品平行测定7次, 样品保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差,方法检出限结果列于表4中,七针测试叠加色谱图见图5。从测试结果得到氦、氩、氮组分的检出限均低于10 ppm。图5 氢中氦氩氮低浓度点叠加色谱图(点击查看大图)表4 氦氩氮低浓度点连续7针进样重复性及检出限测试结果(点击查看大图)结    论方案操作简单,灵敏度高、能够满足质子交换膜燃料电池汽车用氢气对杂质的分析需求。经验证考察,各杂质组分相关系数均大于0.9992,满足GB/T 37244《质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》、团标T/CECA-G 0179—2022《氢气中氦、氩、氮和烃类的测定 气相色谱-热导和火焰离子化检测器法》和团标T/CECA-G 0181—2022《氢气中一氧化碳和二氧化碳的测定 气相色谱-氦离子化检测器法》对校准曲线相关系数、检出限等要求;同时,也完全满足 GB/T 3634.2和ISO 14687中规定的各杂质的检出限要求。如需合作转载本文,请文末留言。

应用实例

2024.02.26

助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)

助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国高丽摘要:含硫化合物、甲醛、有机卤化物01背景氢能因为其具有绿色无污染、零排放等优势,是未来国家能源体系的重要组成部分,是我国战略性新兴产业和未来产业重点发展方向,是我国实现2060年“碳中和”目标的重要途径。氢燃料电池汽车的研发和应用是我国氢能利用的重点应用产业,我国也将其列为战略性新兴产业予以扶持,随着质子交换膜燃料电池汽车(PEMFCV)的发展,人们越来越关注燃料电池用氢质量对燃料电池性能的影响。作为燃料电池能量来源的氢气主要来自工业副产氢、电解制氢、化工原料制氢和化石能源制氢。不同生产方式制取的氢气不可避免地会产生相应的杂质组分,会对燃料电池的性能和寿命产生不同程度的影响。经过十几年探索和验证,我们了解到氢中杂质会对PEMFC的性能造成严重的损害作用并降低其使用寿命,不同种类的杂质如硫化氢、羰基硫、二氧化硫、硫醇、硫醚等都会对PEMFC阴极催化剂产生不可逆的毒化作用等等。综上,氢气的纯度及杂质含量会对PEMFC的性能造成严重的损害并降低其使用寿命、影响效率和安全等,因而,准确而快速的测定燃料氢气的纯度和杂质含量是极其重要的。2023年赛默飞与北京石科院合作,参与氢能新国标的修订工作。采用低温预富集技术与Thermo Scientific™ ISQ™ 7610气质联用仪、SCD检测器对燃料氢中硫化物、甲醛和卤化物等杂质进行检测,建立燃料电池用氢质量分析方案,所有测试结果均满足新修订国标的要求。02线性测试2.1 按实验测试条件进样,硫化物典型色谱图见图1;目标物浓度0.1 ppb-10 ppb范围内,7种含硫化合物相关系数均大于0.998,硫化物多浓度点校正曲线见表1;2.2 按实验测试条件进样,卤化物典型色谱图见图2;甲醛浓度1-400 ppb范围内,相关系数为0.9998、有机卤化物浓度在1-100 ppb范围内,8种有机卤化物相关系数均大于0.998,其多浓度点校正曲线见表2。图1 硫化物分析典型色谱图(点击查看大图)表1 硫化物线性相关系数(点击查看大图)1-甲醛;2-一氯甲烷;3-溴甲烷;4-三氯一氟甲烷;5-二氯甲烷;6-顺-1,2-二氯乙烯;7-三氯甲烷;8-四氯乙烯;9-氯苯图2 甲醛、有机卤化物TIC图和定量通道谱图(点击查看大图)表2 甲醛、有机卤化物线性相关系数(点击查看大图)向下滑动查看所有内容03重复性测试  3.1 按实验测试条件,对摩尔分数为0.05  nmol/mol混合硫化物标气连续测定7次,硫化物各组分RSD均小于5%,7针标气叠加谱图见图3,重复性测试结果见表3。1-硫化氢;2-羰基硫硫化物;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图3 0.05 ppb硫化物组分7针叠加色谱图(点击查看大图)表3 硫化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)3.2 按实验测试条件,对摩尔分数为1 nmol/mol甲醛、有机卤化物标准气体连续测定7次,所有组分的RSD 。7针标气叠加谱图见图4,重复性测试结果见表4。图4 1 ppb甲醛、有机卤化物组分7针叠加色谱图(点击查看大图)表4 甲醛、有机卤化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)04检出限测试含硫化合物的检出限值低至0.01×10-3 μmol/mol,样品色谱图见图5;甲醛检出限值低至0.1×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图6;一氯甲烷等卤化物检出限值低至0.5×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图7。1-硫化氢;2-羰基硫;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图5 硫化物检出限测试谱图(点击查看大图)图6 甲醛检出限测试TIC图(点击查看大图)1-一氯甲烷;2-溴甲烷;3-三氯一氟甲烷;4-二氯甲烷;5-顺-1,2-二氯乙烯;6-三氯甲烷;7-四氯乙烯;8-氯苯图7 有机卤化物检出限测试TIC图(点击查看大图)向下滑动查看所有内容总  结方案适用于GB/T 37244质子交换膜燃料电池汽车用氢气中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定;也可用于工业氢、高纯氢和超纯氢中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定。建立的燃料电池用氢质量分析系统实现:1. 方法的检出限和测定范围满足工作要求;2. 方法准确可靠,满足各项方法特性指标的要求;3. 方法具有普遍适用性,易于推广使用。如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.02.26

新污染物筛查准确度评定技术指南解读——液质篇

新污染物筛查准确度评定技术指南解读——液质篇原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国牛夏梦继生态环境部推出《重点管控新污染物清单(2023年版)》,列出14类新污染物为新污染物筛查提供明确的化合物筛查方向。中国环境监测总站于2023年12月26日发布了两项新污染物筛查准确度评定指南,液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法,在 液质篇 中针对新污染物筛查定性结果进行准确度分级:等级1为确认化合物,等级2疑似化合物,等级3为暂定化合物及其相关的评定标准,里面的评定准则提出了质量偏差的概念,同时指南中明确了质量保证和质量控制,对于仪器的准确度以及数据的质量控制做出了相关的建议要求。而这些也是新污染物筛查中,筛查结果的准确与否的关键要素。在新污染物筛查中,仪器的两个指标,一个特性至关重要!两个指标:分辨率和质量精度;一个特性:仪器稳定性。 分辨率:是指分开两个化合物的能力,分辨率越高则分开两个分子量相近化合物的能力越强,防止相近的化合物没有区别开,造成结果的假阳性,对于新污染物分析而言,6W及以上的分辨率,可以获得更准确的结果。(点击查看大图) 质量精度:是指化合物实测分子量和理论分子量的差异,差异越小,拟合的结果唯一性概率更大,对于筛查而言,可以大大降低因为质量偏差而增加其他化合物比对结果验证的时间。Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris™ 120可以实现检测偏差小于5ppm,使用Easy IC的情况下,偏差可以实现亚ppm。(点击查看大图) 仪器稳定性:在新污染物筛查准确度评定技术指南中明确了仪器的质量轴校准问题,而Orbitrap由于其本身稳定性较好,可以实现在正负同时采集的情况下,连续7天质量偏差小于1ppm。(点击查看大图)在新污染物筛查准确度评定技术指南中,把环境样品分析统分为两类,疑似筛查和非靶向筛查。(点击查看大图) 疑似筛查:疑似筛查,是指有明确的筛查范围,确认样品中是否含有该类物质,该类分析一般是使用标准品建立的谱库进行筛查,筛查的因素包括:一级母离子筛选、同位素筛选、二级碎片筛选以及出峰时间比对。赛默飞推出基于新污染物筛查的完整解决方案,帮助客户顺利快速完成新污染物疑似筛查。该方法分析速度快,一针只需15min的方法,正负一起采集,可实现较高的通量检测。结果界面如下:(点击查看大图)(点击查看大图)(点击查看大图)(点击查看大图)向下滑动查看所有内容 非靶向筛查:针对非靶向筛查,新污染物筛查准确度评定技术指南,给出了Kendrick 质量亏损(KMD)、中性丢失(Neutral Loss)以及分子网络(Molecular Network)等定性方法。赛默飞的Compound Discoverer在以上技术的基础上,还增加了用于分析同系物的碎片离子搜索(Compound Classes)以及构建了mzlogic算法帮助大家多模式多维度多路径实现化合物的定性工作。全氟化合物深度解析鉴定解析:分子网络以及质量亏损(点击查看大图)案例:文献赏析 | Orbitrap 质谱家族助力 PFAS 油田环境检测新发现 总  结新污染物来源广泛,涉及行业众多、产业链长,治理技术研发难度大,协同治理要求高。“筛、评、控”是我国新污染物治理行动方案的主体策略,筛是方法和基础,决定之后“评、控”的主体内容,赛默飞助力客户简单快速实现筛查的工作有序运行,为推进美丽中国建设献一份力!如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.02.26

一发入魂|新污染物筛查准确度评定技术指南之解读---气质篇

一发入魂|新污染物筛查准确度评定技术指南之解读---气质篇原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国王伟  邢江涛CAS REGISTRY®CAS REGISTRY®,作为全球科学家、制造商及监管机构所信赖的化学物质信息的权威资源,在1965年至2015年这50年的时间里,登记在册的化学物质超过了1亿。然而我们人类仅用8年(2015年-2023年)就将这个数字改写到2亿。这些化学物质在生产、运输以及使用中势必会有意或无意地排放至环境中。环境介质的输送以及化学物质可能发生反应与降解,让环境保护与治理问题变得尤为复杂。我国生态环境部2020年发布的《化学物质环境与健康危害评估技术导则》规定了化学物质环境与健康危害评估的工作程序、评估内容、基本方法和技术要求。由此,若化学物质为新近发现或被关注,对生态环境或人体健康存在风险,尚未纳入管理或者现有管理措施不足以有效防控其风险的则被成为新污染物。(点击查看大图)新污染物的研究与治理注定是需要跨多学科的。《新污染物治理行动方案》(国办发〔2022〕15号)中提出要构建有毒有害化学物质环境风险管理“筛、评、控”技术体系。其中,新污染物的准确定性是筛查的关键环节。基于质谱的筛查技术已广泛用于识别复杂环境介质中的新污染物。由于数据库范围、化合物丰度以及复杂基质干扰等原因,利用质谱数据筛查定性化合物的准确性差异显著。为进一步健全新污染物筛查技术质量控制体系,提高筛查结果的准确度,统一筛查准确度评定等级,指导相关实验室科学评定新污染物定性的准确度级别,中国环境监测总站组织编制了«新污染物筛查准确度评定技术指南»。该指南由气相色谱-质谱法与液相色谱-质谱法两部分文件构成,提出了筛查新污染物的技术要点与技术路线,包括常用定性方法、准确度评定分级、筛查技术路线及质量保证和质量控制措施等。其中,涉及气相色谱-质谱法的内容中提到:1. 2种分析技术:气相色谱-低分辨质谱(GC-LRMS)及气相色谱-高分辨质谱(GC-HRMS)2. 2种筛查路线:基于GC-LRMS与GC-HRMS两种分析技术的筛查路线;3. 2种筛查技术:非靶向筛查技术与疑似筛查技术;4. 6个用于化合物准确定性的常用方法:1.标准品确认;2.离子数量与离子丰度比;3.同位素峰识别;4.质量准确度限定(仅限高分辨质谱);5.保留指数定性;6.质谱数据库匹配。5. 3个准确度评定分级:等级3 未知化合物(Unknown feature)、等级2 疑似化合物(Probable compounds)、等级1 确认化合物(Confirmed compounds)一句话可以概括为,2种分析技术根据各自的筛查路线进行2种筛查,根据提供的用于化合物准确定性的指标,对筛查结果进行3个准确度评定分级。基于GC-LRMS开展新污染物筛查适用于污染场地未知化合物的初步筛查及应急监测场景下未知化合物的初步筛选,样品中待定性化合物浓度较高,技术路线如图。等级2的分级主要由Fullscan扫描结合谱库检索,并通过匹配度判定。若结合有解卷积谱图解析及保留指数辅助判定功能,可进一步提高准确度。等级1的分级主要由Fullscan、SIM或SRM扫描结合标准品、离子数量与离子丰度比等来判定。(点击查看大图)基于GC-HRMS筛查技术主要分为疑似筛查与非靶向筛查两类。疑似筛查受到疑似化合物列表限制,适用于各地已有新污染物管控清单,根据清单自建数据库或商业数据库开展快速筛查,确认后再建立准确定量方法进行监测;非靶向筛查无筛查范围限制,但受限于前处理方法、色谱条件、数据筛选方法等,适用于未知化合物的广谱筛选。(点击查看大图)对于疑似筛查,主要提供保留时间或保留指数信息、具有精确质量数的特征碎片离子、同位素分布匹配等定性指标。如若有标准品确认,则为等级1。无标准品确认则为等级2。若均不符合则为等级3。赛默飞为客户提供不同种类的疑似污染化合物高分辨数据库,TraceFinder软件允许实验人员基于具体情况,使用该数据库对上述定性指标自定义判定权重进行批处理筛查,并在软件中显示各个定性指标的匹配情况。(点击查看大图)(点击查看大图)对于非靶向筛查,主要通过解卷积进行峰提取与峰识别,谱库检索进行峰匹配。依据保留指数信息、谱库匹配度等定性指标。如若有标准品确认,则为等级1。无标准品确认则为等级2。若均不符合则为等级3。赛默飞同时提供最新版本的通用商业低分辨谱库(NIST、Wiley等)以及基于GC-Orbitrap/MS污染物的高分辨谱库(高分辨谱库持续更新,目前版本可以免费升级)。TraceFinder软件允许实验人员基于具体情况,跨多谱库同时进行检索。针对低分辨谱库,还提供HRF高分辨过滤打分进一步验证谱库匹配结果(否则跟GC-LRMS又有什么区别呢?)。另一方面,软件还可提供保留指数信息,进一步提高定性准确度。针对一些复杂情况,赛默飞还提供VeV及CI源的软电离技术、未知物碎裂机理预测、保留指数预测等方案。(点击查看大图)(点击查看大图)(点击查看大图)(点击查看大图)向下滑动查看所有内容 结  语 赛默飞是全球领先的科学研究和分析解决方案的提供者,拥有业界最全的GC/MS产线,包括单四极杆质谱ISQ7610、三重四极杆串接质谱TSQ9610以及Orbitrap-MS 的Exploris GC系列产品。实验室已成功依据《重点管控新污染物清单(2023年版)》和《新污染物筛查准确度评定技术指南 气相色谱-质谱法》推出新污染物定量和筛查方案,方便客户快速落地新污染物的筛查定量工作。(点击查看大图)如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.02.26

2023年赛默飞营收428.6亿美元,同比下降5%

• 第四季度营收为108.9亿美元,同比下降5%。核心有机收入增长下降4%。• 第四季度GAAP摊薄后每股收益为4.20美元,较去年同期增长5%,这得益于营业利润率增长70个基点。• 第四季度调整后每股收益为5.67美元,同比增长5%,这得益于调整后营业利润率增长100个基点。• 全年营收为428.6亿美元,同比下降5%。核心有机收入增长1%。• 全年GAAP摊薄后每股收益(EPS)为15.45美元。• 全年调整后每股收益为21.55美元。2023年第四季度2023 年本季度收入下降 5% 至 108.9 亿美元, 2022 年为 114.5 亿美元,同比下降 7%,核心有机收入增长下降 4%,COVID-19 测试收入为 0.5 亿美元。2023年第四季度GAAP摊薄后每股收益为4.20美元,去年同期为4.01美元。2023年第四季度GAAP营业收入为18.5亿美元,去年同期为18.6亿美元。2023年第四季度调整后每股收益为5.67美元,而2022年第四季度为5.40美元。2023年第四季度调整后营业收入为25.5亿美元,上年同期为25.6亿美元。按行业划分:生命科学解决方案部营收24.69亿美元,与2022年同期30.46亿美元相比,同比下降18.9%;分析仪器部从18.78亿美元上涨到了20.37亿美元,同比上涨8.5%;专业诊断部营收11.05亿美元,与2022年同期11.15亿美元相比,同比下降0.9%,与去年基本持平;实验室产品和生物制药服务部门从59.47亿美元下降到了57.19亿美元,同比下降3.8%。2023年全年2023 年全年收入下降 5% 至 428.6 亿美元,而 2022 年为 449.2 亿美元。有机收入下降 5%,核心有机收入增长 1%,COVID-19 测试收入为 3.3 亿美元。GAAP全年摊薄后每股收益为15.45美元,而2022年为17.63美元。2023年GAAP营业收入为68.6亿美元,去年同期为83.9亿美元。全年调整后每股收益为21.55美元,而2022年为23.24美元。全年调整后营业收入为98.1亿美元,上年同期为109.9亿美元。按行业划分:生命科学解决方案部营收99.77亿美元,与2022年同期135.32亿美元相比,同比下降26.3%;分析仪器部营收72.63亿美元,同比增长9.6%;专业诊断部营收44.05亿美元,同比下降7.5%;实验室产品和生物制药服务部门营收为230.41亿美元,同比增长2.4%。2024年年度指引赛默飞世尔启动了 2024 年全年的指导范围,收入为 421 亿美元至 433 亿美元,调整后每股收益为 20.95 美元至 22.00 美元。

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2024.01.31

大咖面对面丨细胞代谢组学新法 助力新污染物筛查和风险评估

大咖面对面丨细胞代谢组学新法 助力新污染物筛查和风险评估去年5月,国务院办公厅印发了《新污染物治理行动方案》,标志着我国新污染物治理步入“快车道”。新污染物通常具有生物毒性、环境持久性和生物累积性等特点,它们在环境中主要以痕量/超痕量形式存在。因此,如何选择高灵敏度和高选择性的检测技术,识别新污染物的毒性效应,评估潜在环境风险,从而更好地服务政府决策和企业生产成为一个重要课题。近日我们采访了华东理工大学资源与环境工程学院镇华君副教授,他分享了团队开展的新污染物环境风险筛查和评估的研究工作,并评述了科学仪器在其中发挥的作用。华东理工大学资源与环境工程学院 镇华君副教授新污染物监测的挑战从留学美国到加入华东理工大学资源与环境工程学院,镇华君持续致力于新污染物的生态效应和健康风险研究。他表示:美国的国家环境保护署是其主要化学品管理机构,负责审查在美国境内流通的化学品对健康、安全和环境的影响,并预防未知风险。我国是化学品生产和使用大国,工业生产活动是新污染物的一个重要来源。新污染物在环境中大多以痕量/超痕量水平存在,对于分析仪器的性能要求较高,通常需要高灵敏、高选择性的色谱-质谱联用仪甚至高分辨质谱仪。目前,大部分的新污染物仍缺乏常规监测,甚至缺少相应的监测方法标准;人们对工业生产过程产生新污染物的来源、排放途径以及在环境介质中的传播规律及毒性效应的研究都尚不充分,这为我国新污染物治理带来了诸多挑战。细胞代谢组学技术助力新污染物筛查和风险评估近期,镇华君在Environmental Science & Technology上发表论文,将基于细胞代谢组学的实验方法应用于环境水质安全评估。目前,大多数环境污染物的毒性数据仍有限,仅靠化学监测方法无法有效评估污染物复合暴露产生的环境风险;而传统环境监测采用的生物监测方法,主要关注致死率等传统毒理学指标或其他单一的生物学评价终点,缺乏面向环境复合污染水体的综合毒性评估技术。为此,课题组发展了联合细胞体外暴露实验和脂质组学分析的研究方法,来评估污染物复合暴露对斑马鱼肝细胞的影响,并应用于全美地表水的环境风险筛查和评估。联合斑马鱼肝细胞体外暴露实验和脂质组学技术评估地表水水质安全 Environmental Science & Technology 55 (2021)(点击查看大图)镇华君谈到该研究遇到的三个关键问题:“首先,如何采集到更丰富、更稳定的小分子代谢物的质谱信号?课题组通过优化样品的前处理过程、仪器条件和参数,解决了该问题。“其次,如何处理采集到的大量质谱数据?课题组开发了基于R语言的高分辨质谱代谢组数据处理程序包。通过该程序包,可有效去除背景以及仪器波动所产生的信号干扰,从而保留有效的质谱信号信息。“第三,如何从发生变化的小分子代谢物的质谱信号中,挖掘隐藏其后的生物学信息,进而揭示环境污染暴露特征。在分析脂质组学的相关数据时,课题组通过充分的文献调研和数据挖掘鉴定出一些和特定亚细胞器相关的脂类生物标志物。通过测定细胞中上述生物标志物的丰度变化,揭示了污染物复合暴露对细胞线粒体、溶酶体、内质网、过氧化物酶体等亚细胞器产生的不良影响。结缘赛默飞 助推新污染物筛查与风险评估研究谈到和赛默飞分析仪器的结缘,得从在美国环保署国家暴露研究实验室开展博士后研究工作时说起。那时候,镇华君所在实验室有两台赛默飞质谱,一台是早期型号的Orbitrap静电场轨道阱高分辨质谱仪,另外一台是TSQ三重四极杆气质联用仪。镇华君说道“当时,我的工作是使用这两台仪器分析样品,并负责仪器的日常维护。我对赛默飞产品最深刻的认识就是功能先进,尤其是Orbitrap质谱仪的分辨率在当时的行业处于领先地位。”赛默飞仪器给镇华君的另一个印象是稳定,俗话说就是“皮实耐用”。“有一个细节,当时我们实验室源源不断地接收到从美国各地运送来的一些环境样品以及生物样本。为了按时完成这些样品的分析,很多时候仪器需要长时间高负荷运行。”镇华君说道“在大多数情况下,两台赛默飞质谱仪都能较好地完成任务;在偶尔的一些时间段,当仪器需要检修或维护保养的时候,赛默飞工程师都能够第一时间赶到,对仪器进行功能检测和故障排查,确保能尽快恢复正常运行。”有了这两台仪器的关键助力,镇华君博士后期间的研究工作得以顺利开展。赛默飞Orbitrap Exploris 240 质谱仪回国之后,在学校和学院的支持下,镇华君所在的国家环境保护化工过程环境风险评价与控制重点实验室、上海市环境保护化学污染物环境标准与风险管理重点实验室添置了赛默飞Orbitrap Exploris 240 质谱仪,继续围绕新污染物的环境过程、效应及风险开展研究。“我衷心期待与赛默飞加强合作,深入开展新污染物的筛查和风险评估研究,并共建更多新方法、新应用。”参考文献:1、Untargeted Lipidomics for Determining Cellular and Subcellular Responses in Zebrafish (Danio rerio) Liver Cells Following Exposure to Complex Mixtures in U.S. Streams. Environmental Science & Technology, Volume 55, Issue 12, 15 June 2021, Pages 7757-8458. 2、Multi-omic responses of fish exposed to complex chemical mixtures in the Shenandoah River watershed. Science of The Total Environment, Volume 902, 1 December 2023, 165975如需合作转载本文,请文末留言。

应用实例

2024.01.16

拓展组学研究的边界 _ 赛默飞携手迈特代谢共建战略合作实验室

拓展组学研究的边界 | 赛默飞携手迈特代谢共建战略合作实验室近日,科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)与武汉迈特维尔生物科技有限公司(以下简称:迈维代谢)合作实验室签约暨揭牌仪式在武汉隆重举办!国际知名代谢组学专家海南大学罗杰教授、知名蛋白质组学专家中国医学科学院苏州系统医学研究所叶子璐研究员出席并见证签约仪式。本次战略合作将通过结合赛默飞全球领先的质谱技术和迈维代谢领先的组学技术创新平台,推动双方深入拓展蛋白质组学及代谢组学分析研究领域,进一步推动新技术在医学研究、生命科学领域的成果转化和应用,开启多组学驱动的数字生命新时代!赛默飞与迈维代谢签约仪式多组学研究对于生物体内的各种生物过程、疾病的发生机制以及药物的研发都有着重要的意义。迈维代谢创造性开发了以“广泛靶向”专利技术为核心的高通量、超灵敏代谢组技术平台,已成为国内代谢组学领域发展最快、成果最多的知名企业之一。本次的战略合作,通过联合赛默飞强大的质谱技术,将进一步帮助迈维代谢拓展蛋白质组学及代谢组学分析的无限可能,深入更多组学研究高精尖领域,达到前所未有的研究深度。赛默飞色谱与质谱业务中国区商务副总裁何燕女士为迈维代谢颁发 Orbitrap Astral 高分辨质谱仪中国首批用户证书 近年来以质谱分析技术为核心的多组学研究,极大的推动了精准医学的进步,迈维代谢专注于领先的代谢组学服务,自主创新建立了220万代谢物的专属数据库,与赛默飞的战略合作将进一步帮助迈维代谢拓展蛋白质组学等多组学领域,从广泛的靶向分析到更广阔的非靶向分析,结合产学研发展需求,助力精准医学的研究和临床和转化! 会议邀请了中国医学科学院苏州系统医学研究所叶子璐研究员,为参会人员带来《Faster and ultra-sensitive analysis of proteomes enabled by narrow-window DIA》报告,为大家带来 Orbitrap Astral 高分辨质谱在蛋白质组学的最新全球数据,让与会专家领略到 Astral 在蛋白质领域的无限潜力。赛默飞液质应用专家带来《赛默飞全新一代高分辨质谱技术提升蛋白组学分析极限》报告,报告中提到 Astral 从解决通量的 8 分钟超过 8000 个蛋白的鉴定水平,到追求鉴定覆盖度的 15000 个蛋白的鉴定,Orbitrap Astral 高分辨质谱仪兼具超高的检测通量和深度蛋白组覆盖能力。在代谢组学方面,Astral 既能提供高质量分辨率的一级图谱,又能利用非对称轨道无损质量分析器提供快速、高灵敏度的二级图谱采集,从而开发出全新的 workflow(SQUAD),在一次上样中完成精准定性定量的过程,解决了代谢组学走进大数据时代的问题。系统生物学研究内容主要包括“基因-蛋白-代谢-表型”等多个层次,越来越多研究表明,多组学已成为生命科学和医学研究的重要工具。“基因组反映了可能发生的变化,蛋白组和代谢组反映了正在或者已经发生的变化”,迈维代谢持续创新质谱技术,创新性的开发出了广泛靶向代谢组检测技TM,建立了行业领先的植物代谢数据库和医学代谢物数据库 MWDB,真正实现了“高通量、超灵敏、广覆盖”,尽可能多的检测样本中所有的小分子化合物。与此同时,迈维代谢和赛默飞达成战略合作,在引进新一代质谱平台 Orbitrap Astral 并同步配置 Orbitrap Exploris 120 质谱仪后,双方进一步深入技术联合开发,携手努力打造为世界领先的创新蛋白质组和代谢组研发中心。加快和深化对拓展蛋白质组学及多组学领域的探究,更好地服务于生命科学和医学健康研究领域,助力精准医学高质量发展!关于迈维代谢武汉迈特维尔生物科技有限公司(简称“迈维代谢”) ,总部位于武汉国家生物产业基地,此外建有上海/嘉善华东研发中心、长沙 GMP 生产中心、武汉迈维医学检验实验室,另设北美子公司,是国内首家代谢组学境外公司。公司专注于提供领先的代谢组学技术服务及创新临床检测产品应用,致力于代谢基础研究、分子设计育种、疾病诊断、药物研发及与代谢组学相关领域应用研究,为生命科学研究、改善人类健康做出持续贡献。

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2024.01.16

颠覆认知,“质”的飞跃 _ Orbitrap Astral引领代谢组学革新

颠覆认知,“质”的飞跃 | Orbitrap Astral引领代谢组学革新范超随着“后基因组学”时代的来临,蛋白质组学、代谢组学、脂质组学等都先后崛起,分析难度相较于基因组学却发生了陡增。而这个问题的症结除了方法学优化的问题外,最关键的就在于仪器的局限性带来的。可能做分析的专家都会了解质谱分析“不可能三角”,当研究者希望提高质谱扫描速度时往往需要牺牲质谱分析的分辨率和灵敏度,虽然扫描到足够多的化合物二级图谱,但是没有很好的分析精度,就逼迫研究者不得不再次利用灵敏度更高的三重四极杆质谱做二次验证,而其中人员成本,试剂成本,时间成本都是惊人的。而放弃扫描速度,希望对分析物的准确度做进一步提升,这样提高分辨率,从而对分析物数据准确度进行保障。这又在现在大队列研究的背景下给研究者提出非常大的挑战,如果分析深度不够,很多信息的丢失,又没法让透视整个生命体,从而导致极大的分析偏差。(点击查看大图)特别是针对代谢组学,小分子分析物在人体中存在形式可能超过百万级别,在如此纷繁复杂的化合物中研究者想准确快速的找到目标代谢物,难如登天,所以科研工作者需要同时对分析深度和分析准确度提出极高的要求。所以可以说代谢组学研究者都在翘首以盼技术革新为研究开新路,那问题在哪呢?小编让大家看个图,你是不是踌躇于方法学设计的问题,只有一个质谱检测器,到底是选择提高Full Scan的分辨率,还是提高MS/MS的扫描速度呢?(点击查看大图)所以思考下,如果同时拥有两个独立运行的质谱检测器,并且能满足超高分辨与超快的扫描速度就完美了。这时就要说到Orbitrap Astral™高分辨质谱的腾空出世,完美解决了这个痛点。●  Orbitrap静电场轨道阱质量分析器具有超高分辨率:48万分辨率,足以提供高精准的数据●  Astral非对称轨道无损质量分析器提供超快的扫描速度:200Hz,提供充足的MS/MS信息●  更关键的两个检测器都是分开独自运行,从而将Full Scan与MS/MS效能提供到最大所以基于Orbitrap Astral高分辨质谱这个原理的改变,我们开创了基于代谢组学的全新workflow – SQUAD - 同时定性定量分析工作流。帮助研究者在过去高分辨质谱与三重四极杆质谱来回切换的模式中转换过来,一针上样既能得到高质量高分辨的Full Scan数据用于定量,同时又拥有足够多的MS/MS数据用于代谢物匹配,从而针对大队列研究得到足够多定性信息,挖掘更多数据可能。(点击查看大图)所以先让我们来看看国际大咖的心声,体会这场革新带来的全新改变来自苏黎世联邦理工学院的Nicola Zamboni教授使用Orbitrap Astral后感叹道:Orbitrap Astral高分辨质谱,以极快的速度获得高分辨率的MS2谱图。即使在最复杂的样品和快速LC中,它也可以为几乎所有可检测的特征提供高质量的MS2谱图。它超越了DDA和DIA的规范限制,生成了前所未有的丰富数据集。来自华盛顿大学的Gary Patti教授发出同样的感慨:虽然智能DDA和滚动排除清单对常见代谢物非常有帮助,但这种方法对只存在于一小部分样品中的稀有化学物质提出了挑战。Orbitrap Astral 高分辨质谱能够在短时间内生成几乎所有化合物的MS/MS数据,这是代谢组学的一大进步。这对于确定接触化学物质,如药物和某些食品成分的特征尤为重要。来自加州大学戴维斯分校分子与细胞生物系的Oliver Fiehn教授利用赛默飞全新同时定性定量workflow,SQUAD方法为他在代谢组学中带来非常大的突破。量化是代谢组学和脂质组学的下一个前沿领域。在SQUAD方法中,MS/MS时间的最佳利用是获得低丰度化合物可靠峰强度的关键。同样,使用超快数据采集的MS/MS覆盖可能使代谢组学数据采集在鉴定置信度方面更接近蛋白质组学。这两项进展都是该领域迫切需要的!当然小编要卖个关子,如果想知道Orbitrap Astral高分辨质谱仪如何改变了这一切,敬请期待Orbitrap Astral高分辨质谱代谢组学姊妹篇,让我带你们领略全新的代谢组学的未来。如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.01.16

糖检测国标GB5009.8升级了,仪器该如何升级?

糖检测国标GB5009.8升级了,仪器该如何升级?韩春霞糖检测国标2023年9月6日,GB 5009.8-2023《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》正式发布,将于2024年3月6日正式实施。该标准替代了GB 5009.8《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》和GB 5413.5-2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖和蔗糖的测定》。与老版本相比,新版国标做了哪些修订?1. 修改了液相色谱法的适用范围;2. 增加了离子色谱法作为第二法;3. 修改了酸水解-莱茵-埃农氏法作为第三法;4. 增加了莱茵-埃农氏法作为第四法。四个方法相比,是否各有优缺点呢?让我们来看一下不同检测方法的差异。表1 GB 5009.8-2023规定的检测范围(点击查看大图)与其他方法相比,赛默飞离子色谱方案具有以下优势:1.分离度更好CarboPac PA1色谱柱,对于果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖具有良好的分离度;2.抗干扰更强食品中常见的其他单糖、二糖、多糖,如棉子糖、水苏糖、低聚半乳糖、果聚糖、聚葡萄糖和抗性糊精等,在CarboPac PA1上与待测糖有良好的分离,避免样品中其他糖类物质的干扰;3.色谱柱耐用性好CarboPac系列的糖柱为阴离子交换柱,可耐受pH均为0-14,长期使用仍可以保持良好的柱效;4.灵敏度高安培检测器对于糖类化合物具有超高的选择性,无需衍生即可达到超高灵敏度,检出限可低至ppb以下;5.重复性好,稳定性佳ICS-6000系统,对于大量复杂样品中的糖检测,连续长期运行,仍可保持保留时间和峰面积的良好重现性。离子色谱条件仪器:ICS-6000色谱柱:  CarboPac PA1淋洗液:  NaOH溶液梯度洗脱流速:1.0ml/min       柱温:30℃       进样体积: 10μL检测:脉冲安培检测,糖四电位波形图1. 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 国标谱图(点击查看大图)Dionex™ ICS-6000HPIC™ 多功能高压离子色谱仪离子色谱测定糖类物质的标准方法和推荐色谱柱(点击查看大图)如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.01.16

电子转移_高能碰撞解离 (EThcD) 用于抗体-药物偶联物(ADC)共价修饰位点表征

电子转移/高能碰撞解离 (EThcD) 用于抗体-药物偶联物(ADC)共价修饰位点表征高婧抗体偶联药物癌症是严重威胁人类健康的重大疾病。由单克隆抗体、连接子和细胞毒性药物组成的抗体偶联药物(antibody-drug conjugates,ADCs),兼具单克隆抗体的高特异性靶向能力和细胞毒性药物的强效杀伤作用,可以精准高效杀伤肿瘤细胞,是肿瘤药物研发领域的热点之一。截止2023年3月,全球共有15款ADC药物批准上市,100多项临床实验正在进行。中国获批上市的ADC药物有6个,其中维迪西妥单抗是我国首个原创性ADC新药。药物偶联位点是ADC药物的关键质量属性之一,影响药物的稳定性和药代动力学,但鉴于ADC药物结构复杂多样,目前相关研究较少,表征方法尚不完善。为了确保ADC药物的安全性和有效性,中科院上海药物研究所所级公共技术中心质谱技术服务部开发了一种快速、可靠的ADC药物偶联位点质谱表征方法。研究人员首先以随机偶联的恩美曲妥珠单抗(ado-trastuzumab emtansine,T-DM1)为模型药物,首先在完整蛋白水平下对T-DM1的药物抗体偶联比(drug-to-antibody ratio DAR)进行测定,T-DM1的DAR值为3.3,样本质量良好;进一步使用肽图分析方法对其药物偶联位点进行定性检测。研究人员基于T-DM1独特的理化性质,对肽图分析方法关键实验参数进行优化后使用高能碰撞解离(higher-energy collision dissociation,HCD)和电子转移/高能碰撞解离(electron transfer/higher-energy collision dissociation,EThcD)碎裂模式分别可以鉴定到78和58个诊断离子确证的药物偶联位点。鉴于基于诊断离子的药物偶联位点定位方法不适用于没有诊断离子的细胞毒性药物且在一条肽段具有多个可供细胞毒性药物连接的氨基酸时,无法准确定位药物偶联位点,研究人员创新性地提出基于碎片离子的药物偶联位点定位方法。HCD和EThcD碎裂模式分别可以鉴定到56和46个碎片离子确证的药物偶联位点,EThcD碎裂模式可以鉴定10个特有的药物偶联位点,药物偶联位点总体可信度比例提升10%。EThcD串联质谱技术也适用表征分析定点偶联ADC的药物偶联位点。  //  随着质谱的普及和质谱技术的不断进步,质谱已经成为ADC药物研发中必不可少的工具之一。本研究优化建立的基于EThcD碎裂模式的肽图分析方法可以准确可信地鉴定ADC的药物偶联位点,有助于ADC药物的质量控制。随着质谱仪器和质谱方法的不断推陈出新,质谱技术在ADC药物研发中的应用将越来越广泛。 作者简介 上海药物研究所硕士研究生宋远丽和所级公共技术中心质谱技术服务部高级工程师高婧为本文共同第一作者。上海药物研究所周虎研究员和上海市食品药品检验研究院邵泓研究员为本文共同通讯作者。本研究得到了上海药物研究所黄蔚团队的大力支持和帮助,以及国家重点研发项目等项目的资助。参考文献:Conjugation site characterization of antibody–drug conjugates using electron-transfer/higher-energy collision dissociation (EThcD). Analytica Chimica Acta. 2023 Apr 22;1251:340978.如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.01.16

聚焦四位一体多组学解决方案,赛默飞与伯远生物共建联合实验室

聚焦四位一体多组学解决方案,赛默飞与伯远生物共建联合实验室近日,科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)携手武汉伯远生物科技有限公司(以下简称:伯远生物)在武汉举办联合实验室签约暨揭牌仪式,现场 30 余位组学领域专家学者共同见证签约仪式。本次战略合作双方将基于作物研究、中草药研究以及医学研究等多方面,共同搭建高水平、高质量的多组学平台,共建“表观组—转录组—蛋白组—代谢组”四位一体的多组学解决方案,通过赛默飞 Orbitrap™ Astral™、Orbitrap™ Exploris™ 120 高分辨质谱仪和 TSQ Altis™ Plus 三重四极杆质谱仪的质谱组合,打通组学和基因功能研究协作的最后一公里,完成从“基因克隆—功能验证—多组学分析—基因克隆”整个闭环的搭建!赛默飞与伯远生物签约仪式   Orbitrap技术凭借其卓越的分辨率、稳定性等“硬实力”,已成为组学公认的金标准!Astral凭借其颠覆性的性能和创新突破,刷新了蛋白质分析领域的行业标准!基于Orbitrap平台的蛋白质组学和代谢组学联合基因层面,以更全面的视角探索植物生命现象的本质,为我们双方产学研深度合作奠定坚实的基础!    作为一站式基因功能研究的引领者,伯远生物携手赛默飞的合作,将进一步帮助伯远生物基于转基因平台向上游的分子生物学和下游的植株检测、分析等延伸和拓展,通过蛋白质组学、代谢组学等多组学平台作为后基因时代的重要研究手段,深入解析生物学过程、揭秘分子机制,助力推动生物育种产业化赛默飞为伯远生物颁发 Orbitrap Astral 高分辨质谱仪中国首批用户证书在学术报告环节,赛默飞应用专家带来基于 Astral 超高分辨质谱平台的解决方案,以植物组学为例,利用高通量组学技术大规模、无偏见地筛选逆境相关的应答基因、蛋白和代谢终产物,是研究植物抗逆机制的重要手段之一。蛋白质的可逆磷酸化是目前已知的最主要的信号传递方式,Orbitrap 技术的飞跃式发展,结合功能强大的 Proteome Discoverer 软件分析平台,是蛋白质组学及翻译后修饰研究的金标准和最佳选择。对于精准医学来说,矩阵队列联合分析是实现疾病精准诊疗的有效方法,Orbitrap 质谱平台在长时间联系运行的稳定性上、不同实验室分析平台之间数据的重复性上,具有无可比拟的卓越性能,真正实现快速稳定、高通量,让精准医学更精准!作为 Astral 首批用户,伯远生物使用 Orbitrap Astral 高分辨率质谱仪已开展数据实测,其全方位革新了蛋白质组学的结果,达到其他高分辨机型前所未有的效果。具体数据如下:植物组织样品蛋白鉴定量超 8000(DIA/8min/单针进样),超11000(DIA/1h/单针进样);植物组织样品蛋白磷酸化位点鉴定数量超 10000(DIA/30min/单针进样);细胞系样品蛋白鉴定量超12000(DIA/1h/单针进样);单细胞样品蛋白鉴定量超5000(DIA/18min/单针进样)。表观组学、转录组、蛋白质组学和代谢组学作为后基因组时代的重要研究手段,可深入解析生物学过程、揭示分子机制,赛默飞与伯远生物的合作未来将进一步聚焦于作物研究、中草药研究、精准医学以及药物研发,同时将进一步开拓动植物小肽组学、单细胞蛋白组学、空间蛋白质组学等领域的解决方案,通过新技术推动生命科学领域研究的进程,加快成果转化落地!关于武汉伯远集团武汉伯远集团,总部位于武汉,黄冈和三亚设有分公司,下辖包括伯远生物、伯远医学、伯远试剂和伯远工程四大板块,另外面向未来产品开发还开辟了合成生物学产品管线。伯远生物通过通量规模的多组学平台、载体构建平台、遗传转化平台、检测平台、蛋白实验平台、合成生物学平台、伯远医学平台、伯远严选平台、伯远工程平台,致力于基础科学研究、基因编辑育种、疾病诊断及药物研发等相关领域应用研究,有效地支撑生命科学研究和人类健康两大领域的需求。

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2024.01.16

给“锂”一瓶魔法药水-ICP-OES助力NMP中杂质元素检测

给“锂”一瓶魔法药水-ICP-OES助力NMP中杂质元素检测贺静芳 刘莉 引言宇宙很有趣,将我们的物质世界分成有机和无机两大类。NMP(氮甲基吡咯烷酮)作为有机物中最特别的存在,可以与大多数有机物以及水互溶,因其毒性低、沸点高、极性强、粘度低、溶解能力强、化学稳定性好等“魔法”特点,在半导体行业和锂电池行业成为不可或缺的溶剂。电池级NMP的纯度要求极高,除含水率要求之外,由于金属离子对锂电池的性能和安全性产生较大的影响,为了保证锂离子电池的性能和安全性,电池级NMP中杂质元素的含量要求非常严格,通常需要小于10-20μg/L。检测难点:限量低,要求设备灵敏度高,检出限低;有机物含量高,容易在进样系统积碳,碳分子光谱带对杂质元素造成干扰;如果采用前处理消解的方法,程序繁琐,容易引入环境元素如钠、钙、铝、铁等的污染。赛默飞iCAP™ PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪针对NMP中多种杂质元素的检测可实现简单快速测定。方案亮点:iCAP PRO高效变频的RF发生器和防腐蚀进样系统设计,在测试NMP样品时,无需对样品进行稀释和复杂的前处理,直接进样,避免沾污;远紫外区优异的灵敏度,NMP中铝元素167.079nm可达μg/L级;其使用精密的质量流量计优化氧气流量从而减少进样系统积碳和碳分子光谱带的干扰,杂质元素的检出限达μg/L级;所有元素浓度范围内线性关系良好(r²>0.999),方法测试精密度RSD样品加标回收率在85%-110%之间。方案细节展示氧气流量优化在等离子体中通入氧气不但可以减少有机溶剂对炬管的积碳效应,同时可以降低C2背景对Na589.592 nm的干扰。但加氧流量过大又容易导致等离子体熄灭,加氧流量过少则干扰去除不彻底。本实验选择通入50ml/min的氧气来测试,试验证明既可有效减少积碳和降低C2对Na589.592 nm的干扰,又保证了等离子体的稳定性,下图为加氧50ml/min Na 元素(NMP中加标0, 0.02, 0.0.5, 0.1, 0.5mg/L)subarry图。(点击查看大图)仪器参数(点击查看大图)方法检出限和样品检测结果实验采用半导体级别NMP溶液作为空白,进行连续11次的测量,以11次空白的3倍标准偏差做为该实验条件下的方法检出限。(点击查看大图)准确性实验实验选择2个半导体级NMP样品进行了加标回收率实验:加标浓度为0.05mg/L和0.1mg/L,回收率均在85~110%之间。(点击查看大图)重复性实验实验选用NMP样品,加标量为0.1mg/L,重复进样测定7次,计算相对标准偏差均在2%以内。(点击查看大图)总结赛默飞iCAP PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪,测试单个样品可在一分钟之内完成进样和数据采集。NMP等有机样品可以直接进样,等离子体依然保持稳定,样品测试重复性好。直接进样法相对消解法或稀释法具有较高的分析效率和分析灵敏度,且获得极低的检出限和超高的准确度。赛默飞iCAP PRO系列ICP-OES保障NMP溶剂成为锂离子电池合格的“魔法”药水。如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.01.16

GC-Orbitrap_MS技术在展陈环境中VOCs筛查的应用

GC-Orbitrap/MS技术在展陈环境中VOCs筛查的应用张建 邢江涛在《 No Time to Waste : TVOC 数据分析的正确方式 -Chromeleon 》 这期推文中介绍了室内空气污染如何影响人类的身体健康,以及相关的TVOC(总挥发性有机化合物)方法检测标准。一些珍贵的藏品与人类可能有着类似的“遭遇”。由于建筑围护结构和空调系统的改进,布展装修等原因释放的有机污染物,成为现代博物馆等展陈室内环境污染的主要因素。现行的WW/T0016《馆藏文物保存环境质量检测技术规范》对TVOC、甲醛、甲酸、乙酸等有限指标提供了基于气相色谱-四极杆质谱联用技术的检测方法。这些指标无法全面评价展陈环境中VOCs对藏品的影响。另外,气相色谱-四极杆质谱联用技术以保留时间和化合物的质荷比确定化合物信息,普遍存在灵敏度低以及无法准确定性导致的潜在的假阳性和假阴性问题。文章《Non-targeted screening of volatile organic compounds in a museum in China Using GC-Orbitrap mass spectrometry》对该潜在问题做了初步的探讨研究[1]。作者来自中国国家博物馆的Ding Li及清华大学建筑技术科学系的Wang Luyang等。他们首次利用非靶向(NTA)筛查方法和GC-Orbitrap/MS技术对博物馆展陈环境中的VOCs进行了全面表征。共鉴定出约230种挥发性有机化合物,其中117种在两次采样中均以100%的频率被检测到。虽然有些在室内环境中很常见,但大多数检测到的VOCs却很少在博物馆展陈环境中报告。它们与布展材料中使用的材料和保护处理中使用的化学品有关。首先,非靶向筛查结果显示出很好的一致性与准确性。比如,图1a显示了苯酚(CAS:108-95-2)与NIST谱库的良好匹配(SI得分为855;HRF得分为94.8)。NIST库中的保留指数(RI)值为2000,与本研究中RI测量值1992几乎完全匹配。此外,图1b所示两次采样期间不同采样点检测到的VOCs数量。重复样品中发现的不同化学物质的数量在15%的范围内。图1a 苯酚的谱库匹配结果(点击查看大图)图1b 两次采样期间不同采样点检测到的VOCs数量(点击查看大图)在此研究中发现,大部分检出的化合物以烷烃,芳烃,酯类等为主,在两次采样事件中,基于化学类别的检测到的VOCs数量分布相似。结果如图2所示:图2 VOCs化学分类结果(点击查看大图)为了进一步研究样本的相似性和差异性,在没有先验分组信息的情况下进行HCA。结果表明,该方法可将样品分为三个不同的聚类。MonoTrap ODS主要捕获烷烃/烯/炔,而MonoTrap AC和ODS主要采集酯类、萘类、醇类和醚类。相比之下,大多数芳烃是通过硅胶收集的,如图3-4。由此可见,单一类型的吸附剂可能不足以覆盖广泛的化合物,为了在进行NTA时分析具有广泛化学性质的化合物,应该考虑并仔细选择不同的取样吸附剂。图3 热图分析结果(点击查看大图)图4 不同吸附剂的影响(点击查看大图)对所有检测频率为100%的VOCs进行Spearman相关分析,以评估它们之间的关系,如图5所示。结果表明,烷烃/烯/炔、芳烃、杂原子和萘在每组内具有良好的相关性,Spearman系数(r)在0.70 ~ 0.98之间,表明它们有共同的来源。图5 Spearman相关分析(点击查看大图)该研究进一步使用几种化学指标比较了博物馆中VOCs与室外空气的分子性质。与室外空气相比,室内VOCs (DBE值为4.3,OSC值为- 1.2)的不饱和水平较低,还原物含量较多,这与室内外环境条件、氧化剂水平和排放源的差异有关。PCA分析结果还表明,博物馆室内VOCs存在显著的时间变化,这可能是由于文物的拆除和画廊的翻新造成的,但没有明显的空间变化。与室内排放测试鉴定的化合物对比表明,装饰材料可能是博物馆室内VOCs的主要来源之一。图6 DBE/Xc/OSc结果(点击查看大图)图7 PCA分析结果(点击查看大图)总的来说,基于Fullscan扫描方式的非靶向筛查分析,能够极大体现出GC-Orbitrap/MS技术的优势。GC-Orbitrap/MS具有极高的灵敏度和动态范围,在未知样品中同时实现“低浓度能够检测到,高浓度不会饱和”,无需借助三重四极杆气质(GC-MS/MS)即可实现准确定量分析。在未知物定性方面,借助其高分辨率及高质量精度的性能,在确定化合物元素组成、分子式以及结构信息等方面能够快速给出准确的结果。这些都为后续的基础研究带来了极大的便利与保障。参考文献:[1] Li Ding,Luyang Wang,2022. Non-targeted screening of volatile organic compounds in a museum in China Using GC-Orbitrap mass spectrometry. Sci Total Environ. 2022 Apr 18:155277.如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.01.16

颠覆认知,“质”的飞跃—— Orbitrap Astral如何颠覆代谢组学研究

颠覆认知,“质”的飞跃—— Orbitrap Astral如何颠覆代谢组学研究范超前面说到 Orbitrap™ Astral™ 高分辨质谱 通过独立运行的Orbitrap Full Scan和Astral MS/MS,打破了质谱分析“不可能三角”,可以同时满足高分辨率Full Scan,和更多高质量的二级图谱,减少了科研工作者在高分辨质谱和三重四极杆质谱间不断转换的苦恼,节省了大量时间和精力。所以下面小编就来给大家详细介绍下赛默飞基于Orbitrap Astral高分辨质谱开发的SQUAD分析方法,给大家带来完全不同的研究思路。(点击查看大图)基于Orbitrap Astral高分辨质谱SQUAD工作流优势:更高的小分子分析通量针对代谢组学分析,由于Orbitrap与Astral两个质谱检测器是完全平行进行检测的,所以在高分辨的参数情况下,Full Scan可以提升2倍的图谱数量,而在二级图谱,由于Astral 200Hz扫描速度的加持,可以提升8倍的二级图谱鉴定量,极大的提升鉴定效率。我们同时类比了Orbitrap Astral及Orbitrap-Orbitrap质谱仪的性能对比,其5分钟梯度鉴定深度超过15分钟Orbitrap-Orbitrap质谱的鉴定深度。(点击查看大图)滑动查看更多而不仅仅在定性层面,在定量层面也非常惊艳,Oliver Fiehn教授利用该质谱仪进行疼痛队列人群研究,在已知和未知生物标志物上,都能提供准确且灵敏的定量结果。(点击查看大图)滑动查看更多极大提升覆盖深度由于代谢组学远超蛋白质组学的复杂程度,在大队列研究中往往研究者采用pool的方式,将队列人群数据数据分析找到对应的range进行判断后续测试者是否在pool数据中的范围内,从而判断人群代谢是否紊乱,在预测是否和疾病相关。但这往往导致在大队列研究时存在大问题,大家都知道往往环境的小改变都会带来代谢水平的大波动,这就会导致简单的pool方式,实际存在大问题,所以代谢组学大队列研究往往存在大的瓶颈。而Orbitrap Astral正是通过高效Full Scan检测同时,没有牺牲对应MS/MS覆盖,从而在宽动态范围下增加未知物覆盖深度。(点击查看大图) 更准确且精确的定量首先足够高的分辨率保证了准确且精确的定量,我们可以看Oliver Fiehn教授案例,Orbitrap Astral给出了更可靠的差异性分析,特别是在实验设计中Oliver教授分别在不同时间点,对男女相同化合物做了持续性跟踪,在Orbitrap Astral的加持下,研究者很好的将关键化合物进行聚类,从而为下一步对于不同性别人群的差异化分析奠定了基础。(点击查看大图)滑动查看更多总   结通过上述分析,大家可以清晰的看到在全新Orbitrap Astral技术的帮助下,对于代谢组学大队列研究的变革,完美的解决了客户对于大队列研究的需求,并减少客户多仪器平台间的验证,利用Orbitrap Astral高分辨质谱单针进样同时定性定量可能是您更好的选择。如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.01.16

新国标应对—GB 5009.35-2023 食品中 11 种合成着色剂的测定

新国标应对—GB 5009.35-2023 食品中 11 种合成着色剂的测定胡金胜 朱桃玉引言合成着色剂是人工合成的使食品着色和改善食品色泽的物质[1],具有色泽鲜艳、性质稳定、成本低廉以及着色力强等特点,广泛应用于各类食品中,如糖果、糕点、蜜饯、饮料、罐头等。合成着色剂在现代食品工业中扮演着不可或缺的角色,赋予食品丰富的颜色,为消费者呈现出多样的选择。然而,随着人们对食品质量安全的日益关切,因合成着色剂生产环节的滥用以及消费环节的过量摄入而导致的一些列潜在危害,也引发了社会各界的广泛关注和讨论。近期,食品安全国家标准审评委员会审查通过并发布了 85 项食品安全国家标准,其中包含了合成着色剂的检测标准— GB 5009.35-2023。GB 5009.35-2023 新国标变化[2][3]:1. GB 5009.35-2023 于 2023-09-06 正式发布,2024-03-06 正式实施;2. GB 5009.35-2023 代替 GB 5009.35-2016、GB 5009.141-2016、GB/T 9695.6-2008、GB/T 21916-2008;3. 相较于 GB5009.35-2016,GB 5009.35-2023 增加了靛蓝、诱惑红、酸性红和喹啉黄 4 种合成着色剂,增加和明确了适用基质种类,修改了样品前处理方法和仪器条件,修改了检出限和定量限。赛默飞新国标应对方案亮点:1. 赛默飞实验室完全参照标准梯度洗脱程序进行方法复现,为进一步优化灵敏度和分离度,仅将柱温提升至 35℃;2. 柠檬黄和新红、喹啉黄-5 与苋菜红、喹啉黄-6 与胭脂红、日落黄与喹啉黄-2、酸性红与喹啉黄-3 均可基线分离,实现准确定性和定量;3. 酸性红出峰位置在亮蓝-1 之后,不会干扰亮蓝-3 的定性定量,分离和保留效果优于标准提供的参考谱图;4. 基于 Chromeleon 7.3 数据处理软件,采用化合物组模式对喹啉黄和亮蓝的多个异构体进行准确定量,提升工作效率。GB 5009.35-2023 赛默飞应用解决方案01仪器配置及色谱条件液相色谱仪:Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统,配合变色龙数据处理软件色谱柱:Acclaim 120 C18, 5 μm, 4.6×250 mm (P/N: 059149)Betasil C18, 5 μm, 4.6×250 mm (P/N: 70105-254630)四元泵 Pump: VC-P20-A流动相:A: 20 mM 乙酸铵  B: 甲醇流速:1.0 mL/min梯度洗脱程序:自动进样器 Sampler Module: VC-A12-A进样量:10 μL;样品盘温度:15 ℃柱温箱 Column Comp: VC-C10-A柱温:35 ℃检测器 DAD: VC-D11-A (UV/Vis)采集波长:415 nm, 520 nm, 610 nm;采集频率:5 Hz;光谱采集:400-800 nm02谱图及数据2.1Acclaim 120 C18 应用于 11 种合成着色剂的分离图 1 415/520/610 nm 下,11 种合成着色剂分离叠加谱图 (20.0 μg/mL, 10 μL)图 2 415 nm 下,柠檬黄和喹啉黄分离谱图及数据  (20.0 μg/mL, 10 μL)图 3 520 nm 下,新红等 7 种合成着色剂分离谱图及数据  (20.0 μg/mL, 10 μL)图 4 610 nm 下,靛蓝和亮蓝分离谱图及数据  (20.0 μg/mL, 10 μL)(点击查看大图)滑动查看更多2.2喹啉黄与亮蓝异构体的分离2.2.1 喹啉黄异构体的分离食品添加剂喹啉黄是由 2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮 (Ⅰ型)或 三分之二 2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮和三分之一 2-[(6-甲基喹啉基)]-1,3-茚二酮的混合物(Ⅱ型)磺化而制得的。其中,Ⅰ型工艺产品主成分为 2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐 (≥80.0%),2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐 (≤15.0%),2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐 (≤7.0%),副染料 2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮 和 2-[(6-甲基喹啉基)]-1,3-茚二酮 (≤4.0%);Ⅱ型工艺产品主成分为 2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐 (≥70.0%),副染料 2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮 和 2-[(6-甲基喹啉基)]-1,3-茚二酮 (≤4.0%)[4]。由于在磺化反应过程中取代位点的不同,使得 2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐 QYNa2 有两种异构体 QYNa2Ⅰ和 QYNa2Ⅱ,2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐 QYNa 也有两种异构体 QYNaⅠ和 QYNaⅡ[5]。因此,食品添加剂喹啉黄由于合成及纯化工艺的差异,在色谱分离时会出现多个色谱峰,相同的发色基团在 415 nm 下,最多可能有 7 个色谱峰;而标准品喹啉黄通常是经色谱制备纯化除去副染料,最多可能分出 5 个色谱峰。如图 5 所示,喹啉黄的 7 个组分光谱图高度相似,喹啉黄-1/2/3/4 与新国标标记的 4 个喹啉黄组分出峰顺序及保留时间相一致,喹啉黄-5/6/7 可能是 QYNa3 或副染料成分,时常会因色谱分离不充分而被混标中其他相邻峰包埋,进而被忽视。向下滑动查看所有内容图 5 415 nm 下,喹啉黄异构体分离谱图  (100.0 μg/mL, 5 μL)(点击查看大图)2.2.2 亮蓝异构体的分离食品添加剂亮蓝的合成工艺路线是由一份苯甲醛邻磺酸与两份 N-乙基-N-(3-磺基苄基)-苯胺为原料经缩合、氧化而制得[6]。其中,N-乙基-N-(3-磺基苄基)-苯胺系 N-乙基-N-苄基苯胺磺化而得,磺化位置主要在其苄基上的间位,其次对位,邻位磺化则较难。由于难以分离故 N-乙基-N-(3-磺基苄基)-苯胺的工业品实际是三个异构体的混合物,一般大致组成为间位物 (m) : 对位物 (p) : 邻位物 (o)=75~85 : 15~20 : 0~8。因此,制得的亮蓝商品色素其主成分亦应是 m-m、m-p、m-o、p-p、p-o、o-o 6 个同分异构体的混合物[7]。而 o-o 和 o-p 同分异构体的占比非常低,市售工艺纯亮蓝的液相色谱图通常会呈现出 4 个色谱峰。如图 6 所示,亮蓝的  4 个组分光谱图高度相似,亮蓝-1/2 与新国标标记的 2 个亮蓝组分出峰顺序及保留时间相一致,亮蓝-3/4 在标准中被忽略掉了,其中亮蓝-3 可能会受到酸性红的干扰。向下滑动查看所有内容图 6 610 nm 下,亮蓝异构体分离谱图  (100.0 μg/mL, 5 μL)(点击查看大图)2.311 种合成着色剂标准系列工作液校准曲线图 7 柠檬黄和喹啉黄 线性叠加谱图 (0.20-10.0 μg/mL, 10 μL)图 8 新红等 7 种合成着色剂 线性叠加谱图 (0.20-10.0 μg/mL, 10 μL)图 9 靛蓝和亮蓝 线性叠加谱图 (0.20-10.0 μg/mL, 10 μL)(点击查看大图)滑动查看更多2.4样品及样品加标谱图图 10 维生素功能饮料样品及样品加标谱图 (柠檬黄、胭脂红有检出)图 11 茉莉 花茶样品及样品加标谱图(点击查看大图)滑动查看更多2.5喹啉黄和亮蓝异构体的定量图 12 喹啉黄和亮蓝异构体采用化合物组进行定量示意图(点击查看大图)Tips: 关于化合物组定量,想要了解更多变色龙软件的操作细节?欢迎咨询赛默飞液相色谱应用团队2.6Betasil C18 应用于  11 种合成着色剂的分离(补充方案)图 13 Betasil C18 应用于  11 种合成着色剂分离谱图 (20.0 μg/mL, 10 μL)(点击查看大图)03GB 5009.35-2023 相关色谱耗材推荐参考文献:[1] GB 5009.35-2023 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定[2] GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定[3] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[4] GB 1886.104-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄[5] DBS32/ 012-2016 食品安全地方标准 食品中喹啉黄的检测 高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法[6] GB 1886.217-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 亮蓝[7] 丁秋龙,王丽斌,陈建新. 食用亮蓝色素之同分异构体研究想要了解更多应用详情请扫描以下二维码下载如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.01.16

植物组学丨多组学技术解析茶树化学多样性

植物组学丨多组学技术解析茶树化学多样性董丹植物组学强国必先强农,农强方能国强。种业处于农业整个产业链源头,是国家战略性、基础性核心产业。我国高度重视种业问题,继2021年中央一号文件强调打好种业翻身仗;2022年中央一号文件提出大力推进种源等农业关键核心技术攻关,全面实施种业振兴行动方案;2023年中央一号文件提出全面实施生物育种重大项目。以‘生物技术+信息技术+人工智能+大数据技术’为基础的育种‘4.0’时代,有望让我国种业实现弯道超车,解决卡脖子问题,因此,推进生物育种技术及产业化迫在眉睫。除了粮食作物以外,经济作物也成为育种研究重点目标。茶树作为一种重要的经济作物,在全球许多国家都有种植,因其口感、风味和对健康有益,加之地域文化属性,使其成为一种非常受欢迎的饮料。近日,由果蔬园艺作物种质创新与利用全国重点实验室、华中农大园艺林学学院闻玮玮团队领衔,联合多个研究团队(包含赛默飞世尔科技),在植物学知名杂志Plant Biotechnology Journal发表了题为“Depicting the genetic and metabolic panorama of chemical diversity in the tea plant”的论文。文章结合代谢组学、遗传学和生物化学等方法,对茶树的代谢物的多样性进行了全面研究,为茶树品质的遗传改良、种质资源挖掘提供了丰富的资源和科学技术支撑。Q Exactive Plus Orbitrap高分辨质谱平台联合TSQ Quantis三重四极杆液质联用仪为该研究提供了高质量精度及卓越稳定性的数据,用以代谢组和基因组数据联合分析。首先,研究人员结合Q Exactive Plus Orbitrap高分辨质谱及TSQ Quantis精准定量,对215份茶树种质资源进行了大规模代谢组学研究,针对两个不同的组织样本(YL和TL)检测出2837个代谢物,其中1098个进行了化合物注释和分类,63个化合物通过与标准品比对得到精准鉴定。进一步构建了代谢物同分异构体和修饰网络。羟基化、糖基化通常是植物代谢的最显著的修饰,有趣的是在茶叶代谢组中没食子酰化是数量最多的一类修饰化,而非羟基化或糖基化。(点击查看大图)接下来,研究人员对两种组织(YL和TL)进行基于代谢物全基因组关联分析 (mGWAS),鉴定了全基因组mQTL,以揭示茶树代谢物多样性的遗传基础。类黄酮化合物作为茶树最具特征的代谢物之一,文章最后进一步研究了类黄酮类化合物合成通路。通过两个已鉴定的mQTL(包括功能候选基因CsUGTa、CsUGTb和CsCCoAOMT),拓展了茶树黄酮类化合物的生物合成途径。Q Exactive Plus Orbitrap高分辨质谱仪TSQ Quantis 三重四极杆液质联用仪该研究为茶叶化学多样性研究提供了最丰富的资源,为茶树的遗传改良、种质资源挖掘,奠定了坚实的科学基础,加深了我们对茶树化学多样性的遗传学理解。Summary 小结近年来,随着基因组学、转录组学、蛋白组学、代谢组学、表观组学等技术的飞速发展,聚焦核心种质资源,开展全方位多组学研究,打破数据孤岛,将是生物育种领域的重点发展方向。代谢组学是基因型与表型之间的桥梁,开展代谢物的全基因组关联分析,可批量精确定位控制代谢表型相关候选基因,研究调控作物营养和品质等相关机理,有助于深入挖掘利用优良基因和培育新品种,进一步促进中国育种产业和农业快速发展。专家访谈闻玮玮(果蔬园艺作物种质创新与利用全国重点实验室、华中农大园艺林学学院教授)问 请您谈谈本研究的难点在哪里?答 茶树富含类黄酮、生物碱、萜类等次生代谢物,这些代谢物种类多,结构复杂,对它们的结构鉴定和注释是一大难点,本研究中Q Exactive Plus高分辨质谱及Compound Discovery数据库的应用是代谢物的高通量测定和结构解析的有利工具。问Q Exactive Plus高分辨质谱仪及TSQ Quantis在该研究中发挥了怎样的作用?答在本研究中Q Exactive Plus高分辨质谱仪是代谢物的结构鉴定和注释的重要保障。TSQ Quantis则发挥了更加快速和精准的定量优势,提高了研究效率,为后续的遗传和生化分析奠定了良好的基础。问请您谈谈解析茶树的类黄酮生物合成途径对茶树种质资源研究有哪些帮助?答类黄酮是茶树富含的一类次生代谢物,在茶树的风味品质调控、抵御逆境过程中发挥着重要的功能。茶树的类黄酮生物合成途径的解析可为茶叶品质形成和抗性等机理研究和后续茶树品质和抗性的遗传改良奠定基础。 专家简介:闻玮玮 ,博士,教授,博士生导师。近几年来以重要园艺作物茶树等为研究对象进行基因组与代谢组学研究,完成首个古茶树基因组组装并揭示中国茶树选育进程,首次完成基于单细胞测序的茶树基因组分型,解析茶树中氨基酸、类黄酮和生物碱等合成通路。近年来发表SCI论文40余篇,主持各类科研项目10余项,担任Journal of Experimental Botany,Beverage Plant Research等国际期刊的编委。参考文献[1] HJ Qiu, XL Zhang, YJ Zhang , et al. Depicting the genetic and metabolic panorama of chemical diversity in the tea plant [J]. Plant Biotechnology, 2023.如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.01.16

探索组学方法在食品真实性和品质研究中的潜力

探索组学方法在食品真实性和品质研究中的潜力郭藤食品表征识别与真伪鉴别已成为食品质量安全领域的新兴研究热点和重要研究内容,应用于食品鉴伪的新技术新方法不断涌现。组学技术是一种广泛应用于生物科学领域的研究方法,包括基因组学、转录组学、蛋白质组学和代谢组学等,可以帮助科学家在分子水平上对食品样品进行全面分析,帮助确定食品的组成和变化,从而判断其真实性和品质。基于蛋白质组学的肉类鉴别技术蛋白质组学研究特定条件下蛋白质整体水平的存在状态及活动规律,不仅可以鉴定蛋白质种类,还可进行蛋白质定量,为分析不同物种,产地和成熟阶段的食品蛋白质组分和含量提供了新思路。基于高分辨质谱技术的蛋白质组学近几年发展迅速,一次实验可鉴定几千种蛋白质,已成为食品安全控制方面有力的研究手段。目前,蛋白质组学已在物种鉴定、产地溯源、品质研究、掺伪制假等多个领域得以应用。近些年肉类掺假事件层出不穷,在利益的驱使下不法商家使用价格低廉的鸡肉、鸭肉、猪肉、马肉等伪造牛羊肉制品,严重侵害了消费者的权益和食品的公平交易,同时给食品安全带来极大的隐患。赛默飞液质组学应用团队采用Orbitrap™ Exploris™ 480超高分辨率质谱仪系统,基于数据依赖型模式(DDA)进行数据采集,结合Proteome Discoverer 3.0软件对猪、牛、羊肉样品进行非标记定量蛋白质鉴定与分析,筛选不同肉类的特征肽段并根据特征肽鉴别肉的种属以提高鉴别的准确性,为肉类掺假检测提供技术支持。表1展示了采用数据依赖型采集模式(DDA)对500ng的猪、牛、羊肉样品分别鉴定到43728、47770、51150张匹配谱图(PSM),这些谱图归属于8062、8707、9372条肽段(Peptide Groups), 猪、牛、羊样品中分别鉴定到1430、1516、1441个蛋白(Protein Groups)。采用Orbitrap高分辨率质谱鉴定不同物种样品,极大的丰富了分析结果中的蛋白质和多肽的信息,为后续物种特异性多肽的筛选提供充足数据。(点击查看大图)随后通过比较分析猪、牛、羊样本中的蛋白质和肽段列表,最终在猪肉样品中鉴定到10条特征肽,牛肉样品中鉴定到10 条特征肽,羊肉样品中鉴定到7条特征肽。这些特征肽段主要来自肌球蛋白、肌红蛋白、血红蛋白、热休克蛋白等肉类中高峰度蛋白,具有物种特异性,可用于后续肉类掺假的定性和定量分析。图1展示了以肌红蛋白为例展示其在不同物种中特征肽的母离子色谱质谱提取峰及其二级碎片离子质谱图,碎片离子的实测 m /z与理论 m /z 偏差小,谱图质量高,可用于后续定性定量分析鉴定参考。图1 不同物种Myoglobin蛋白特征肽的色谱质谱提取峰及质谱图(点击查看大图)为模拟真实掺假样品,将猪肉样品按不同比例掺入牛羊肉样品中,按1:1:1质量比例制备猪:牛:羊肉等比例混合样品,按1:1比例制备猪:牛混合样品,按1:1比例制备猪:羊混合样品。对于上述样品通过非标记定量蛋白组学方法进行数据采集,随后利用 Proteome Discoverer 软件对肽段的母离子峰强度进行定量,利用该方法定量分析肉类样品中蛋白质丰度的变化。上述每个样品进行3次技术重复鉴定,随后统计Peptide Abundance的强度信息,图2A展示了每组样品Peptide信号强度分布波动小,结果有较好的稳定性和重现性;使用Proteome Discoverer软件中的Protein Marker模块对鉴定到的蛋白进行不同种属蛋白显示,以猪:牛:羊肉等比例混合样品为例(图2B),结果显示混合样品中属于猪、牛、羊种属的肽段占比分别是30.81%、33.36%以及35.83%,这与实际掺入的比例一致。将猪、牛、羊肉单独分析样品及等比例混合样品的质谱数据经 PD 软件预处理,并基于Peptide Abundance值进行主成分分析(PCA 聚类分析)。如图2C所示,每组样品的3次技术重复鉴定结果紧密的聚合在一起,纯猪、牛、羊肉样品分别在3、1、4象限,说明这三个样品在Peptide Abundance上存在明显差异,区分效果较好。同时我们也发现,按等比例混合的样品在PCA分析中也能够彼此有效的区分开,同时与纯猪、牛、羊样品区分开。(点击查看大图)总结:基于超高分辨率Orbitrap的非标记定量分析方案,可以同时对多种肉类进行鉴别,为肉类掺假鉴定提供强大的检测平台,在食品的真伪鉴定领域具有广阔的应用前景。基于代谢组学的食品品质分析和鉴伪技术代谢组是基因组的延伸和终端,研究的是和表型相关性最强的生物体代谢终产物。基因组、蛋白组的变化不一定得到表达,并可能不对系统产生影响,但是小分子的产生和代谢是一系列事件的最终结果,能够更直接、更准确的反映样品(生物体)的变化和之间的差异。代谢组学可视作通过对样品中的小分子物质群进行高信息量的化学指纹图谱表征,进而寻找差异并对其结构定性的一种研究范式,是一种研究思路与工具策略。在食品科学领域,组学思路已经较多的用于食品的安全和品质研究。这是一篇来自台湾成功大学的研究报道,该文章基于Orbitrap高分辨质谱QE Plus研究了新鲜鱼在储存过程中小分子代谢物的变化,并尝试鉴定能够指示鱼肉新鲜度的潜在标志物。该实验分三个阶段进行:第一步将鱼肉在4℃储存72h,然后采用full scan 模式采集所有样品在m/z 70~1000的MS1信息,对数据进行对齐、归一化和过滤筛选后,得到487,924,375个有效特征峰;第二步将三批次样品中共有的115个特征峰,采用数据依赖扫描模式(TOP N=10)获得二级谱图,然后通过搜索高分辨谱库鉴定,其中有8个代谢物可视为潜在的鱼肉新鲜度标志物;第三步将新鲜鱼肉在4℃分别储存0h、24h、48h、72h,研究8个标志物随时间的变化趋势,进而验证它们对鱼肉新鲜度的指示作用。研究结果表明,在储存过程中鱼脂质的酶促水解导致游离脂肪酸亚油酸(ALA),二十二碳六烯酸(DHA),花生四烯酸(AA)和亚油酸(LA)的积累。随着有氧呼吸的停止,脂肪酸的氧化迅速从线粒体重新导向到过氧化物酶体,导致癸酰肉碱的减少。随后,ATP的产生停止,并产生大量的降解化合物(尿嘧啶,次黄嘌呤和肌苷)导致鱼肉腐败。(点击查看大图)除此之外还有很多学者基于Orbitrap高分辨质谱,结合专业的代谢组学软件Compound Discoverer和脂质组学软件LipidSearch, 研究了高附加值作物产地溯源、不同品牌年份白酒或葡萄酒的差异、食品发酵过程中小分子物质群变化、乳品品质和掺假等,均取得了非常好的效果和成果。总得来看,其基本分析流程和思路如下:总 结食品组学是近年来食品研究领域里最受关注的研究内容之一,强调将食品作为一个整体看待,利用新兴的、综合的、高通量的检测技术整体呈现食品对人体健康调节、营养平衡等方面的贡献,从而突破传统意义上的将食品中单个成分进行单独研究从而导致研究结果与真实情况差异较大的局限性。食品组学的未来:多组学工作流整合。赛默飞可以提供全景式多维度的组学技术,帮客户实现从数据发现到多水平数据处理,再到多层信息深度挖掘。

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2024.01.16

“肽”厉害: 单杆液质在线除盐结合解卷积定性合成寡肽

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼 史华进冉良骥 随着多肽合成技术的不断发展和日趋成熟以及GLP-1受体激动剂(如利拉鲁肽和司美格鲁肽)的走红,肽类药物逐步成为众多生物药企重点关注的研发管线之一。由于多肽分子大小介于传统小分子化药和蛋白类生物药之间,因此具备两者的一些特性。为指导化学合成多肽药物药学的研究,2月21日,国家药监局药品审评中心发布《化学合成多肽药物药学研究技术指导原则(试行)》,其在质量研究与控制部分介绍了使用LCMS鉴别合成肽。赛默飞单杆液质在线除盐结合解卷积功能以及完善的液相色谱产品及解决方案,可以助力肽类药物的工艺研发及质量研究和控制工作。      寡肽定义 寡肽一般指由2-20个氨基酸残基通过肽键连接形成的生物活性肽,通常也被称作小肽,低聚肽或者小分子活性肽。相较于小分子药物,寡肽药物具有更好的靶向性,而对于蛋白质和多肽,寡肽分子量更小,结构更简单更容易渗透到目标组织。  合成肽中的杂质  固相肽合成技术因其效率高,操作简单等优势,已成为主流的肽合成技术。合成过程中难免会形成相关杂质,包括合成工艺中氨基酸丢失,插入或错配,以及脱酰胺、氧化或异构化等降解杂质。  质谱前端在线除盐 液相质谱联用(LC-MS)技术作为现代常见的有机化合物定性手段,已被广泛用于合成路线中主化合物及有关杂质鉴定。虽然目前为止,TFA是主流的离子对试剂用于合成肽样品分离,不过对于有些难分离的化合物依然需要采用磷酸盐体系改善分离。质谱使用者都熟知,像磷酸盐这类不挥发性盐不能直接进入质谱,这对于直接用质谱定性方法中的有关杂质增加了难度。为了解决上述问题,二维在线除盐技术日趋流行。一维色谱保留原不挥发性盐体系方法,二维采用挥发性的流动相将目标物送入质谱鉴定。赛默飞双三元液相色谱系统(图1),采用独特的双泵设计,每个泵可作为一个单独的运行体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时分别控制三条流动相流路,轻松实现二维在线除盐功能。 图1:双三元泵外观(点击查看大图)  双三元二维在线除盐方法设计  采用双三元二维液相色谱系统构建的质谱前端在线除盐流路如图 2 所示,质谱前端在线除盐技术过程一般主要有三个步骤,主要利用柱温箱上的两个2位6通阀切换技术,控制不同流路间的联动。实验首先对原来含有不挥发性盐流动相方法进行重现,确定待切组分的出峰时间,设定切阀时间。由图2可见,柱温箱上阀带有样品收集环,本实验配置的样品环为500 μL,结合一维色谱流速为1.0 mL·min−1,因此,最大的收集时间为0.5min,通过阀切换技术可以将目标组分(流动相含有不挥发性盐或离子对试剂)收集于环中,非目标组份可直接经由阀排入废液;然后收集好的组分会由配有质谱兼容流动相的双三元左泵带入在线除盐小柱,目标组分先保留在除盐柱上,不挥发性盐在除盐柱上无保留,因此直接流入废液。最后,待盐全部流穿后,通过下阀阀切,改变左泵梯度,将目标组分带入质谱仪进行定性分析。 图2 双三元二维在线除盐系统流路图(点击查看大图)  质谱解卷积  多肽分子使用电喷雾离子源(ESI)时,由于其存在多个潜在电荷位点,质谱图中会出现多个电荷对应的不同m/z离子信号。通过这些离子峰不能直接获取多肽分子的准确分子量。根据多电荷离子碎片的质荷比推算单电荷多肽的分子量这一方法被称为电荷解卷积,质谱图通过解卷积处理后可以直接获得多肽的准确分子量。  仪器配置  Vanquish Core系列液相色谱仪:双三元泵:VC-P33-A-01;自动进样器:VC-A12-A-02;柱温箱:VC-C10-A-03(配置两个2位6通阀,500uLloop环);DAD检测器:VC-D11-A;VWD检测器:VC-D40-A;ISQ单杆质谱检测器;变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.3.1配备去卷积权限PN:7200.0046  结果与分析 按一维分析柱条件运行一维色谱,可以得到一维紫外色谱图。如图3所示,主化合物出峰时间为35.947 min,在16.523 min处有一个杂质,为此次实验研究杂质。通过一维色谱图可以确定样品环的收集时间或阀切换时间,根据一维色谱出峰时间,设定第一次切阀时间为16.3min,即一维待测组分转入样品环,第二次阀切时间为16.8min,即二维流动相将组分带入除盐柱,进行在线除盐,然后待盐除去后,设置下阀切阀时间并调节流动相比例,将待测物转入质谱。 图3 寡肽样品一维紫外检测器色谱图(点击查看大图)因质谱不能使用不挥发性盐流动相,为尽可能降低其进入后端质谱风险,实验前期采用紫外检测器研究切阀及二维色谱条件,监测待测物是否成功切入二维。由图4可见,按二维除盐柱条件运行二维色谱,22分钟前,在高比例水相条件下除去不挥发性盐,然后26分钟提高有机相比例,即将待测物成功转入二维检测器,在紫外检测器中出锋时间为26.94min,且峰形良好。 图4 寡肽样品二维紫外检测器色谱图(点击查看大图)待二维方法确认后,将质谱检测器串联到二维紫外检测器后,按照色谱及质谱条件运行系统,如图5所示,在质谱总离子流色谱(TIC)中,待测杂质峰出峰时间为27.0min且质谱响应较高。 图5寡肽样品二维质谱检测器总离子流图(点击查看大图)通过Chromeleon数据处理软件去卷积功能,可通过去卷积算法,将系列离子峰转化为单个分子质量。图6中展示了软件通过算法可以获得离子峰对应的电荷数分布及该寡肽的分子量。 图6 变色龙软件去卷积处理后待测杂质质谱结果(1)进样序列;(2)目标组分列表;(3)去卷积参数设置;(4)和(6)总离子流图;(5)全扫描质谱图;(7)去卷积谱图;(8)源质谱图;(9)去卷积结果组成列表。(点击查看大图)  小结利用双三元二维液相仪器,一个泵模块,可以发挥两个泵的功能,开展在线除盐技术,操作简单,节省台面空间。除盐后,组分可以直接进入质谱检测器,进行后续定性工作。整个过程完全自动化,可以确保实验重现性,提高分析效率,节省时间。数据采集后,结合变色龙软件质谱去卷积功能,对数据进行处理,可以快速获取寡肽样品有关化合物的电荷分布及分子量结果。因此,本研究可以辅助寡肽合成工艺,获取目标峰分子量,为寡肽合成终点控制,中间体控制,杂质确证,合成路线优化等工作提供指导意义。 参考资料:《化学合成多肽药物药学研究技术指导原则(试行)》如需合作转载本文,请文末留言。

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2023.12.19

产业转型系列之锂电池电解液中老化过程机理研究

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼 王英 赵紫珺 前言 随着新能源车的迅猛发展,锂电池产业链也在积极发展,受此影响,很多企业如磷化工企业,氟化工企业也在纷纷转型搭上锂电这一高速增长的快车,而氟化工企业最好的转型就是锂电池中的电解液,上一篇文章中我们提到电解液是锂电池的“血液”,占锂电池原料成本的8%-15%左右,可见其在锂电池材料中的重要性。作为提供锂离子在电极之间移动的介质,其基本决定了电池的循环、高低温和安全性能。电解液的构成基本不变,主要由锂盐、溶剂和添加剂三类物质组成,除了上篇文章中我们提到的用ICP检测六氟磷酸锂中的痕量杂质元素外,目前的创新点在于研究电解液老化过程中的降解机理,通过了解这些机理,就可以发现电解液如何影响,甚至定制老化过程,从而改善电池的性能。目前很多电解液厂家以及动力电池厂商也纷纷从常规的电解液组分成分分析中升级到对其机理的研究中。    明斯特电化学能源技术研究中心目前已经通过使用高分辨气相色谱质谱去研究电解液老化过程中产生的物质,从而了解其所涉及的反应机制,当然,这项研究存在着巨大的挑战,首先,降解机制和由此产生的降解产物通常都是未知物质且无参考资料可用,迄今为止发表的研究均使用低分辨率气相色谱-质谱技术 (GC-LRMS),核磁共振 (NMR)和其他技术识别化合物。通常这些方法不能提供足够的结构信息或灵敏度来检测和识别所有感兴趣的化合物;另一个挑战是样品基质中富含高度氟化的化合物和高浓度溶剂,样品基质的复杂导致分析过程中干扰严重,灵敏度降低并增加仪器维护需求。在研究过程中,明斯特电化学能源技术研究中心先使用Orbitrap Exploris GC 在EI离子源下鉴定出一部分已知物质(碳酸酯二聚体),再用PCI化学源模式的分析鉴定出和碳酸盐相关的未知物质。这也进一步帮助我们了解电解质在电池运行过程中的反应机理。 Orbitrap Exploris GC 系列  第一步:已知物质鉴定Orbitrap Exploris GC 在60,000分辨率,全扫描模式下,先用EI离子源进行分析鉴定。 (点击查看大图)图1显示了老化电解质中的碳酸二甲酯,碳酸甲乙酯以及碳酸二乙酯的EI提取离子色谱图,碳酸甲酯碎片标记主要对应m/z 103.0389 (C4H7O3),m/z 77.0233 (C2H5O3) ,碳酸乙酯 m/z 63.0076(CH3O3)。全扫描模式下得到的精确质量碎片确认了其结构存在(如图2 所示)。图2中离子的质量精度均 图1:EI离子谱图m/z 103.0389 (C4H7O3), m/z 77.0233 (C2H5O3), 以及m/z 63.0076 (CH3O3)。峰A为碳酸二甲酯,峰B为碳酸甲乙酯,峰C为碳酸二乙酯。对于碳酸甲乙酯m/z 103.0389 ,m/z 63.0076 均能检测到(点击查看大图)  图2 全扫描质量谱图,11.3和12.2分钟的峰A和峰C。左图为碳酸甲酯(m/z 103.0389)的特征碎片图,右图为碳酸乙酯(m/z 63.0076)的谱图 (点击查看大图)    第二步:鉴定碳酸盐结构的未知物质在精确提取目标化合物离子(碳酸甲酯,碳酸乙酯)的同时,在13.9、14.1 和 14.4 分钟处也出现了结构相似的碎片和洗脱模式,这些未知物可能和已知物质相关。因此,在没有标准物质的情况下,在其基本分子式基础上,精确质量信息可以帮助进行识别谱图中的峰并加以确认。 图3: EI离子谱图m/z 103.0389 (C4H7O3), m/z 77.0233 (C2H5O3), 以及m/z 63.0076 (CH3O3). 在13.9,14.1和14.4 分钟的峰与已有的碳酸二聚体相似,因此这些峰和电解质老化研究相关。(点击查看大图)由于带有电子电离的有机碳酸酯具有强碎片模式,在EI离子源下此次分析并不能获得分子离子信息。而且,甲烷作为反应气时,碳酸盐二聚体和三聚体会碎片化。因此可以在化学电离模式下确定这些分子离子。Orbitrap Exploris GC 可以在不卸真空的情况下,仅需几分钟即可将EI源切换至CI源,提高分析速度。  不卸真空情况下,在几分钟内将EI源切换至CI源 在PCI模式下下,用氨作为反应气体,生成[M+H]+ 和[M+NH4]+离子,质量加合物确认哪些是谱图中的分子离子,然后提供精确的基本构成。质量精度越高,需要评估分析的可能的分子组成数量就越少。图5中显示当质量精度+ 和[M+NH4]+分别为m/z 267.07106 以及 m/z 284.09761,当使用元素C H N P F推算元素组成,可以鉴定对应C9H15O9 或者C9H15O9这两个物质,而后者可以很快的排除掉,这是因为P,O和F不匹配PF6 来源的物质,而且之前在EI离子源检测到的碎片离子也与它们不匹配,因此最终确认在13.9min 的物质为C9H15O9。以此类推,在14.1 和14.4分钟的峰对应的物质分别为C10H17O9 以及C11H19O9。这些物质的鉴定无论是对于未来样品的靶向扫描还是用于了解电解质降解机理都有着积极的意义。 图5不同质量精度限制的可能分子组成的数量(点击查看大图)   结论:   电解液对于锂电池的性能影响至关重要,其在循环过程中产生的物质对于揭秘以及改善锂电池的性能有着重要的意义,无论是对于配方的更新以及对于添加剂的开发上。赛默飞的Orbitrap Exploris GC 系列以其高质量精度,高选择性以及高灵敏度可以帮助锂电客户加速研发解决方案,实现技术进步,实现基本的可持续性目标。       如需合作转载本文,请文末留言。

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2023.12.19

仰天大笑出门去,“六爷”岂是蓬蒿人

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼 高亮 黄昏日暮,雨渐起。那少侠坐在河南焦作的一间小酒馆里,桌上放着一把小小酒壶,壶里装的是天下驰名的杜康。少侠一杯接着一杯很快微醺了,忽而进来一精神矍铄老者。少侠立马起身,抱拳到:六爷,您终于来了。来者不是别人,正是焦作地面上大名鼎鼎的“六氟六爷”。陡然间风声飒然,六爷手持单刀低声喝道:小子,你就是双氟一刀?少侠扑身便拜,大喊道:六爷救我。我中了江湖上有名的“五毒散”,命不久矣。六爷微微一笑,摊开一张宣纸,几个大字跃然纸面。少侠定睛一看:赛默飞ICP光谱。各位看官,有道是:十年磨一剑,霜刃已曾试。今日把示君,谁有不平事? 01 引言 电解液,又被称为液态锂电池的“血液”,占锂电池原料成本的8%-15%左右。其中,电解质锂盐、添加剂,以及电解液的配方是电解液的核心技术所在。六氟磷酸锂是锂电池电解液中最常用的无机电解质盐。此外还有双氟磺酰亚胺锂,也是一种电解质锂盐,算是六氟磷酸锂的替代品。跟六氟相比,它的性能更加优越,但是产率低、污染大、价格高。国内六氟磷酸锂生产企业对金属杂质含量要求很高,限值基本都小于1mg/Kg。HG/T4067-2015中六氟磷酸锂采用乙醇和碳酸酯水溶液稀释后上ICP-OES测定。本方法采用标准加入法,用乙醇和碳酸酯水溶液稀释样品,采用轴向观测提高了灵敏度,使用耐氢氟酸进样系统,并对等离子参数进行优化,对元素谱线干扰、有机物基体中碳对Na的干扰消除进行了研究,建立了直接稀释进样的测试方法。 02 溶液配置和样品前处理 配制体积比为1(碳酸甲乙酯) : 4(无水乙醇) :5(去离子水)的混合稀释液。准确称取5克样品共5份于50ml离心管中,加入混合标准溶液,混标加标浓度为( 0、0.05、0.1、0.2、0.5mg/L),用混合稀释液定容至50ml。 03 仪器参数  (点击查看大图) 04 标准曲线相关系数 按设置的仪器参数条件,依次吸入各浓度的标准溶液,进行标准曲线的测量,其曲线信息如下。 (点击查看大图) 05 样品测试结果和检出限 实验采用标线空白溶液作为空白,进行连续10次的测量,其中以10次空白的3倍标准偏差(溶液检出限)乘以稀释因子10( 5.0g→50ml),作为该条件下的方法检出限( mg/kg), ND代表未检出。 (点击查看大图) 06 讨论及方法优化 06.1 样品和稀释液中均含有机物,进样系统需选择内径1mm的刚玉中心管。06.2 六氟磷酸锂经水稀释后产生氢氟酸,对石英进样系统产生严重腐蚀。本方法中采用刚玉中心管、聚四氟乙烯雾化室和耐氢氟酸雾化器全惰性进样系统。考虑到氢氟酸和高浓度的锂溶液对石英炬管的腐蚀,本实验使用陶瓷炬管,可最大程度延长其使用寿命,降低成本。06.3 氧气流量优化:本实验选择在辅助气中通入20ml/min的氧气,既可有效减少积碳和降低C2分子谱带对Na589.5nm, As189nm的干扰,又保证了等离子体的稳定性。06.4 试验采用标准加入法测试,避免了样品中高浓度锂元素的基体干扰,从而保证了更好的准确度,该测试方法检出限均明显低于限量要求,各元素均可以获得较好的线性和重复性,可以应用于六氟磷酸锂产品中金属杂质的控制。 加氧20ml/min钠元素(加标0,0.05,0.1,0.2,0.5mg/L)subarry图。(点击查看大图)   尾声少侠看罢泪如雨下,知道今日之事已然无幸,高声道:六爷,这物件确实精巧绝伦、无人能敌。我先干为敬,感谢大恩。六爷道:生一醉,死无怨,两清了。在众宾朋一阵的喝采声中,六爷悄然遁于雨中。这不有诗为证:良工锻炼凡几年,铸得宝剑名龙泉。满堂花醉三千客,一剑光寒十九州。如需合作转载本文,请文末留言。

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2023.12.19

法规频出,需求攀升,食品中全氟分析方案你准备好了吗?

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼田雪飞 郭藤无处不在的全氟化合物,让你防不胜防全氟/多氟类化合物(PFAS)是一类特殊的人工合成有机化合物,其分子中氟原子全部或部分取代与碳连接的氢原子,因其毒性以及在环境和生物体中的广泛存在而成为全球关注的热点。由于C—F键极高化学键能,使得该类化合物具有强化学稳定性、高表面活性,被广泛应用于食品接触材料、纺织品、不粘锅涂层、阻燃剂等工业和消费品领域中;同时也由于不易降解,且容易通过食物链造成生物体的富集作用,使其成为目前新型的持久性环境污染物。此氟非福,正在侵害你的身体健康各国的研究表明,膳食摄入是人体PFAS暴露的主要途径。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体,当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集,而是与蛋白发生键合后存在于血液中,并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积,同时呈现出明显的生物富集性。(点击查看大图)食品中全氟检测大势所趋欧盟从2023年起限制食品中四种“永久化学物质”含量,欧盟委员会的声明说,全氟烷基物质(PFAS)可能对免疫系统、胎儿及婴儿发育以及胆固醇产生负面影响,因为它们的化学成分无法分解,其中全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛烷基酸(PFOA)、全氟本甲酸(PFNA)和全氟己烷磺酸(PFHxS) 从2023年起适用新规定:2022年12月7日欧盟委员会发布的 (EU) 2022/2388条例,修订(EC) No 1881/2006 条例,即关于某些食品中全氟烷基物质最大限量。同时,在欧盟饮用水水质指令(DIRECTIVE (EU) 2020/2184)规定,从2021年1月12日起,所有PFAS物质在人类饮用水中的含量不得高于0.5 μg/L,由此也可以看出食品中全氟化合物检测的必然趋势。满足不同需求的解决方案,总有一款适合你!01三重四极杆定量方案● TSQ三重四极杆质谱系列集多种卓越性能于一身,将创新的硬件设计与软件系统融合一体,不仅提高了仪器灵敏度、耐用性和稳定性,而且简单易用,可以帮助专业和非专业级水平的用户获得更高质量的数据,为定量工作提供更高水平的分析效率和性能;● 液质应用团队在TSQ平台上开发了新污染物检测高通量方案,包含抗生素,内分泌干扰物,持久性有机污染物等300多种化合物,其中全氟化合物超过50种,适用于环境及食品中PFAS的检测。(点击查看大图)02高分辨筛查&定量方案● 全新的Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris 高分辨平台,Orbitrap高分辨质谱具有高分辨率、高灵敏度、出色的质量精度和宽动态范围等特点,同时兼具优异的定性和定量功能,是食品安全领域未知残留物的大范围筛查和定性定量分析的最佳平台。1全氟标准品数据库进行靶向筛查的方案TraceFinder靶向筛查全氟数据库:包含化合物中英文名称,CAS No,分子式,离子碎片,保留时间等详细信息(点击查看大图)TraceFinder靶向筛查结果判定策略:从质量误差、保留时间偏差、同位素峰形、特征碎片、二级谱图5个维度评判筛查结果,全氟化合物筛查结果展示如下(点击查看大图)2对筛查结果准确定量的方案Orbitrap高分辨质谱除了具有对未知物分析强大鉴定功能之外,凭借低至百万分率 (ppm) 的质量精度和高质量分辨率,Orbitrap的质量选择性更高,这有助于克服食品复杂组织提取物分析中的基质干扰,减少假阳性,化合物定量上更有优势,且具有多种定量模式可供选择:全氟化合物定量:以PFOA为例,展示不同采集模式的谱图及校正曲线(点击查看大图)PFOA在0.5ppt浓度下色谱图及0.5-80ppt范围校正曲线(点击查看大图)赛默飞特别推荐:全氟化合物检测必备分析包全氟化合物无处不在,存在于管路,流动相等仪器系统中,造成本底干扰,使用EPA推荐配置-PFAS free Kit+捕集柱来隔离背景干扰(点击查看大图)总结食品安全一直是人们关注的焦点话题,赛默飞对于食品安全领域尤为重视,致力于为广大用户群体提供从前处理到分离检测的专业解决方案,解决客户在检测中遇到的困难,助您不再谈氟色变,让您的实验更简单、更高效。如需合作转载本文,请文末留言。

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2023.12.08

单颗粒ICP-MS助力复合氧化物铁酸锰(MnFe₂O₄) 纳米材料诱导番茄提早开花的分子机制研究

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼 刘莉ENMs 在农业生产中,开花时间直接控制着果实数量和质量,提早开花通常伴随着高授粉率,意味着营养周期更短,可以最大限度地减少非生物迫害(例如气候变化与干旱)对农业生产的不利影响。如何控制开花时间也被认为是“植物科学的100个重要问题”之一。人工纳米材料(ENMs)在提高农业生产方面显现出巨大潜力。ENMs的小尺寸效应能使它们跨越生物屏障(植物气孔大小约为10~100μm),通过叶面或根部扩散至植物脉管系统,从而提高作物水分利用、增加养分吸收、诱导抗氧化、增强光合作用和促进开花等代谢过程,最终显著提升农业生产力。目前已陆续有文章报道了ENMs对高等植物生殖生长,包括开花过程的影响,然而ENMs诱导作物生殖生长改变的机制,尤其是初始植物激素的信号传送和代谢机制仍不清楚。江南大学环境与土木工程学院Le Yue,Yan Feng等以复合铁酸锰(MnFe2O4)ENMs和番茄作为研究对象,围绕 ①MnFe2O4 ENMs进入番茄叶片并促进光合电子传递的潜力;② MnFe2O4 ENMs对赤霉素(GA)的调节作用和对开花基因表达的诱导作用;③ 番茄果实产量和品质的采后变化等方面展开了深入研究,为揭示ENMs对作物生殖生长的作用机制提供了重要认知。相关研究的成果发表在ACS NANO期刊。 (点击查看大图) 01单颗粒ICP-MS的应用单颗粒ICP-MS技术是一项新兴的纳米颗粒检测技术,可以用于ENMs在植物体内的富集转化和迁移研究。相对于TEM、SEM、DLS等ENMs的传统表征手段,单颗粒ICP-MS(SP-ICP-MS)可以快速、同时获得ENMs的成分、粒径分布、颗粒浓度及离子浓度等参数信息,目前已越来越多地被应用于各种ENMs的表征研究。 (点击查看大图) 本研究使用了赛默飞iCAP TQ SP-ICP-MS分析技术,测定了叶片表面、角质层和内部叶片片段中的MnFe2O4ENMs的含量,明确了ENMs的有效接触和吸收规律;测定了番茄果实中的ENMs的含量,探究了铁(Fe)在果实中可能的存在形式。 (点击查看大图) 02番茄叶片ENMs的测定通过去离子水浸泡和涡流的方式回收叶片表面的ENMs。收集的溶液用“surface”表示,将经过水洗的叶片转移到35%(v/v)HNO3中,静置15min,以溶解角质层,收集的溶液用“cuticle”表示,剩余的叶片组织以“interior”表示。对于叶片内部,取 25 mg 的叶片组织,用去离子水清洗3次,然后在 3 mL 20mM 2-(N-吗啉代) 乙烷磺酸 (MES) 缓冲液 (pH=5.0) 中均质。随后在每份均匀混合物中加入 2 mL 5% 的离析酶 R-10,在 37 ℃ 下将混合物振荡 24 小时。沉淀 1 小时后,将上清液通过 0.45 μm 的滤膜,并用去离子水稀释。surface和cuticle溶液经0.45 μm滤膜过滤并用去离子水稀释。研究发现,经过ENMs处理的叶片中,Fe 和 Mn 的含量均明显高于未经处理的对照组(喷洒等量的去离子水)(下图a和c)。虽然在角质层的分离过程中使用 HNO3 会减少角质层溶液中的ENMs数量,但经过 MnFe2O4 ENMs处理后的叶片表面、角质层和内部的ENMs数量还是明显高于对照组(下图d),这表明 MnFe2O4 ENMs会在番茄叶片中累积。 (点击查看大图) 03番茄果实中ENMs的测定利用SP-ICP-MS 测定了番茄果实中的ENMs,发现MnFe2O4 ENMs很少能进入番茄果实,说明MnFe2O4 ENMs处理不会造成果实的健康风险。 (点击查看大图) 04结论  //  通过iCAP TQ SP-ICP-MS分析技术准确分析了番茄植株叶片和果实中的MnFe2O4ENMs含量,可为探究ENMs在植物体内的转化、迁移和富集规律提供精确的数据支撑。 参考文献:[1] Yue L, Feng Y, Ma C, et al. Molecular mechanisms of early flowering in tomatoes induced by manganese ferrite (MnFe2O4) nanomaterials[J]. ACS nano, 2022, 16(4): 5636-5646.[2] Vidmar J. Detection and characterization of metal-based nanoparticles in environmental, biological and food samples by single particle inductively coupled plasma mass spectrometry[M]//Comprehensive analytical chemistry. Elsevier, 2021, 93: 345-380.如需合作转载本文,请文末留言。

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2023.12.08

“水”与争锋?-赛家ICPMS显身手!

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼 张志杨 王艳萍引言 我国地域广大,水质类型复杂,近年来水污染事件频发,在应急处置过程中需要高效、灵敏、准确且能同时测定水中多种化合物的分析方法,从而提高检测效率,缩短应急反应时间,确保人们用水安全和减少经济损失。   标准GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日正式实施,GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》作为GB 5749配套的检验方法,也将于2023年10月1日正式实施。表格汇总了GB 5749-2022中涉及到的元素和限量以及GB/T 5750-2023的检测方法,可以看出,主要包含的仪器方法有分光光度计、AFS、AAS、ICPOES、ICPMS、LC-ICPMS法等,而ICPMS作为无机元素检测分析的主要方法之一,因其灵敏度高、动态线性范围宽、检出限低而越来越多的被使用,同时,GB/T 5750-2023还新增了砷、硒、汞、铬四种元素形态分析检验方法,均涉及到LC-ICPMS联用。 (点击查看大图)   饮用水元素分析特点1. 测试高低含量的元素---要求仪器线性范围宽、准确度高2. 多样品多元素分析---要求仪器稳定性好、效率高3. 元素形态分析---要求仪器联机方便、色谱柱性能强 赛默飞新品iCAP RQplus ICPMS仪器特点 (点击查看大图)  案例展示:ICPMS对地表水和饮用水进行可靠性分析仪器参数1. 氩气稀释功能(AGD):AGD 所使用的氩气由仪器直接供应,并使用质量流量计进行精确调节。采用低、中、高三档预设的智能化在线氩气稀释模式,确保仪器性能的可靠性,实现卓越的长期稳定性分析。2.iSC-65 自动进样器:通过 LED 面板实现仪器状态可视化,具备独特的“Step ahead”功能,使两个相邻样品的分析时间重叠,最终缩短每个样品的周转时间。单位样品分析时间(对共 46 个元素进行3次重复分析,包括提升和清洗时间 )为2分38秒。ICPMS参数: (点击查看大图)自动进样器参数: (点击查看大图)样品和有证标准物质  与水样分析相关的一个主要挑战是高度可变的基质负荷。尽管饮用水中主要分析物(如碱性和碱土元素)的浓度可能大有不同,但河水、湖水或井水等地表水也可能含有大量的过渡金属,特别是铁。此外,溶解有机物和微生物可能影响分析,导致基质效应增加,进而导致信号抑制和漂移。为了覆盖广泛的潜在样品基质,共采集并分析了七份水样(包括一份有证标准物质CRM)。 (点击查看大图)标准溶液及其浓度根据不同水质样品中元素的预期浓度,对这些元素进行分组,分析范围很广(从 0.001 mg · L -1到500 mg · L-1),只需一次分析即可获得有毒元素和营养元素含量。(浓度单位为mg·L-1) (点击查看大图)检出限通过测量试剂空白溶液(与样品并行制备),确定溶液检出限 (DL)。对于所有元素,达到的检出限显著低于法规通常要求的限值。 (点击查看大图)准确度和稳定性分析有证标准物质(CRM) 样品SLRS-5(天然河水),CRM的结果与参考值非常一致。 (点击查看大图)每天在 12 小时内连续采集 300 份饮用水和地表水样品,并在10个工作日内重复该操作,共分析约 3000份样品,10个工作日内的质量控制(QC)标准品重复140 次的平均回收率在90%-120%的范围内,证明系统具有稳健且可靠的分析性能。 (点击查看大图)Hawk耗材和维护助手集成 Hawk 耗材和维护助手可提供进样系统所有关键部件的全面概述,为用户提供及时准确的潜在维护需求信息。根据这些信息,即使是缺乏经验的操作员,也可轻松了解耗材的日常维护和更换需求,并采取相应措施。 (点击查看大图)元素形态分析  不同元素形态分析的流动相和分析柱都会有所不同,所以分析流程耗时耗力。赛默飞可以提供采用同一个流动相条件,相同色谱柱在10min之内同时分析溴、碘、铬、砷不同形态,提高了分析效率。色谱条件:采用高效能AG19和AS19阴离子色谱柱、梯度洗脱的方式 (点击查看大图)ICPMS仪器参数:iCAP RQplus ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能,采用氦气碰撞模式解决砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰问题 (点击查看大图)砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图: (点击查看大图)5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测的加标回收率在85.6%到121.6%之间,完全满足分析需求。 (点击查看大图) 总结使用 iCAP RQplus ICP-MS 结合 iSC-65 自动进样器就可轻而易举地对水质元素进行快速、准确且稳定的常规监测,也可以与LC/IC联用进行多元素形态的分析,且Hawk耗材和维护助手使系统状态和潜在维护需求清晰可见,便于快速、轻松进行故障排除,所以赛默飞ICPMS仪器完全满足分析测试实验室对不同水样分析的需求。  如需合作转载本文,请文末留言。

企业动态

2023.12.08

蛋白质组学产业动态|Olink诉Alamar Biosciences侵犯专利

蛋白质组学分析是当前生命科学界的热门领域。该领域取得的进展不仅增进了人们对基础生物学的理解,而且可以帮助阐释人类的健康和疾病状况。对蛋白质组的深入理解推动着新一波的研究和诊疗创新浪潮。这些创新的推动要求新的技术平台能够实现蛋白质组学分析的两个基本目标:能够尽可能深入地检测丰度极低的蛋白;以及能够在单个样本中分析数千种蛋白。2023年10月17日,仪器巨头赛默飞世尔科技就溢价74%(31亿美元)全资收购了蛋白质组学领域的领军企业Olink。而11月15日,Olink却向美国特拉华地区法院提交文件,诉Alamar Biosciences侵犯公司专利。根据公开资料,Olink声称Alamar侵犯的专利编号为US7,883,848(简称848专利)。那么,这家AlamarBiosciences公司是何来头?可以看到,Alamar由一群经验丰富的连续创业者于2018年创立。公司联合创始人兼CEO Dr.Yuling Luo以及联合创始人兼COO Dr.Steve Chen,此前曾一同创立了Advanced Cell Diagnostics (ACD),成功研发并商业化了全球领先的RNA原位杂交技术平台RNAscope,ACD也于2016年被Bio-Techne收购(对价3.25亿美元)。在ACD之前,Dr.Luo是Panomics(以前名为Genospectra,后来被Panomics收购)的联合创始人,这是一家生命科学公司,于2008年被Affymetrix收购。在Panomics,他担任过各种角色,包括副总裁、功能基因组学和首席科学官,并领导了所有旗舰产品的开发和推出。Alamar的主要技术平台是什么呢?Alamar的蛋白质组技术同时融合了独创的单分子检测技术NULISATM,以及抗体工程技术AttobodyTM。该技术平台将为生命科学和新药研究者提供一次样本同时检测超多重标志物(>1000X)并同时实现超高灵敏度(aM级别)的解决方案。同时该技术也将为肿瘤无创早筛等临床未满足需求提供新的诊断工具。可以说,Alamar 的NULISA平台就是做的蛋白多重检测的,与Olink存在竞争,但目前Alamar的NULISATM只能做到250个target的检测,远不如Olink的5300+和SomaLogic的11k。Alamar在过去两年中成功融资多轮,比如2021年其完成8000万美元B轮融资,该轮融资由夏尔巴投资领投,Morningside Ventures和Samsara Biocapital跟投,老股东启明创投和Illumina Ventures持续投资。接下来,Olink的买主赛默飞将如何应对Alamar这一“后起之秀”的技术平台,我们拭目以待。

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2023.11.28

No Time to Waste : TVOC数据分析的正确方式-Chromeleon

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼 邢江涛空气污染空气污染分为室外空气污染(outdoor/ambient air pollution) 与室内空气污染(indoor air pollution, 简称IAP)。据WHO估计,空气污染面临的这种“内忧外患”导致每年约有700万人过早死亡。而随着我国不断加大环境保护和生态文明建设力度,室外空气污染已得到有效改善,人们开始更加关注室内空气质量(简称IAQ)。 图1 室外与室内空气污染及其相互迁移转换Allen H. Goldstein, William W Nazaroff, Charles J. Weschler, and Jonathan Williams Environmental Science & Technology 2021 55 (1), 100-108 现代的许多建筑为了美观而设计成全封闭式。“一墙之隔”可能阻挡了部分的室外空气污染物,但室内种类繁多的建筑材料与家具、烟草以及用于家庭清洁与个人护理用品等释放的污染物却会因为渗透通风能力下降而不能及时有效的排到室外。人员密集的写字楼采用的中央空调系统,也常因为通风不足并且没有引入足够的室外空气而导致室内污染物水平增加。据美国EPA评估,在单次或反复接触污染物后不久可能会出现眼睛、鼻子与喉咙的刺激、头痛、头晕和疲劳等一些健康影响。呼吸系统疾病、心脏病和癌症等其他健康影响可能在接触发生数年后或仅在长时间反复接触后出现。 图2 常见的室内污染物及其对人体健康的影响Tran, V.V.; Park, D.; Lee, Y.-C. Int. J. Environ. Res. Public Health 2020, 17, 2927.(点击查看大图)值得一提的是,WHO还说人这一辈子约有90%的时间在室内中渡过……。为保护人体健康,预防和控制室内空气污染,GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》于2022年7月11日经批准发布,替代GB/T 18883-2002并于今年2月1日起正式实施。标准适用于住宅和办公建筑物,从室内空气质量的物理性、化学性、生物性和放射性4个方向及22个检测指标进行检测评估。其中关于总挥发性有机化合物TVOC的计算方法在附录D中进行了细化。  图3 TVOC数据处理流程(点击查看大图)图3为TVOC的完整分析流程,涉及到22种VOCs的绝对定量、其他VOCs的谱库检索定性、空白扣除、结果换算以及判断是否超标等方面。Chromeleon™工作站支持自定义变量并可像Excel软件那样编辑算法公式,实现功能的可编辑性与可扩展性,可轻松实现TVOC的完整数据分析。 示例1:在进样序列中,通过新增自定义变量,输入“实际采样体积”、 “采样点绝对温度”以及“采样时大气压力”方便后续进行参比状态下的结果换算。 (点击查看大图) 示例2:针对其他VOCs,使用软件定时组功能,对保留时间在正己烷与正十六烷之间的峰进行积分及谱库检索(且不包括22种VOCs)。对于识别到的峰利用甲苯校正曲线进行定量,并只有在总和大于2µg/m3时参与TVOC的计算。  (点击查看大图) 示例3:22种VOCs绝对定量结果可自动求和,计算TVOC含量,并将其与标准限量0.6mg/m3进行对比,判定是否超标。 (点击查看大图)  向下滑动查看所有内容 有人会因此问:Chromeleon™其实就是Excel吗?答曰:是,或不是。使用者还可进一步依据自己的喜好与习惯,调整界面布局、优化交互结果,数据浏览界面与报告编辑界面均可随方法变化而实时自动更新,在保证数据安全的同时提高了工作效率。 示例1:可根据使用者浏览数据的习惯,自定义界面布局。 (点击查看大图) 示例2:可增加“合并表格”,同时查看序列中所有样品的其他VOCs定量结果。 (点击查看大图) 示例3:示例3:内置针对TVOC的报告模板,可同时显示22种VOCs及其他VOCs的相关信息。 (点击查看大图)  向下滑动查看所有内容 There is no time to waste!赛默飞旨在为客户提供降本增效的完整解决方案!1. 模块化进样口让仪器看起来更规整,同时方便用户随时拆换;2. Never Vent技术可实现不卸真空,更换离子源与色谱柱;3. Chromeleon™软件可直接控制热脱附(TD)自动进样器;4. HeSaver-H2Safer进样口模块可显著降低氦气的使用量;  截至目前,针对GB/T 18883-2022 室内空气质量标准 附录D的TVOC方法包视频浏览量已达2500余次,为近100余家检测机构和政府实验室带来便利。该标准制定者之一陆一夫老师在使用该方法包后反馈:为便于实际应用,GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》对TVOC的定量计算规则进行了细化,需对22种特征目标化合物和其他满足定义要求的未校正化合物分别使用不同的运算模式进行计算。Chromeleon™工作站内置的智能化模块可有效提升工作效率,简化结果运算过程,实现检测结果的一站式展现,可有效助力室内空气中TVOC的检测。 陆一夫 副研究员,硕士生导师。2010年至今在中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所工作,2017~2018年在美国加州公共卫生署生物监测实验室进修。主要从事环境及人体生物样本中化学污染物及其代谢产物分析方法建立和标准化研究,评估化学污染物环境归趋、人群暴露和健康风险。近五年来参与多项国家和省部级科研课题,参与《生活饮用水标准检验方法》、《室内空气质量标准》、《人体生物样品中环境化学污染物标准检验方法》等多项标准制修订工作,发表学术论文20余篇。如需合作转载本文,请文末留言。

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2023.11.24

新款“变形金刚”?探秘不一样的高温合金!

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼 张志杨 魏虹锦飞飞特别羡慕太上老君,因为他有一个神奇的宝物-八卦炉!此炉的功能和实力都非同小可,不仅可以炼金丹,更可以炼武器,比如猪八戒的九齿钉耙,孙悟空的金箍棒,还有金毛犼的紫金铃,甚至炼出孙悟空的火眼金睛!如果太上老君存在于现代,绝对会是一位非常伟大的发明家。 近年来,新材料的发展日新月异,飞飞大胆猜测:九齿钉耙和金箍棒莫不就是具有优异性能(坚硬、有韧性)的结构材料,而紫金铃晃一晃便可召唤法力,岂不是有特殊性质(声音)的功能材料了?言归正传,新材料主要包括新金属材料,精细陶瓷和光纤等等。其中,高温合金作为一种高端金属结构材料,正在被国内外大力推进发展。  高温合金也可称为耐热合金或者超合金,是指以铁、镍、钴为基准材料的,能在600-1200℃高温的条件下,展现出较好的抗氧化、抗腐蚀、抗蠕变的性能,且具备良好的抗疲劳性能,在一定应力负荷条件下长期工作的一种合金材料。我国高温合金的发展从1956年第一炉高温合金GH3030的成功出炉开始,起步较晚,初期以仿制为主,到现在已历经了60多年的风雨,也已建立了完善的产品体系。随着国内政策支持,许多新技术在高温合金行业中得到更多的应用,比如各种高温合金靶料的研发和消耗,这将为该行业带来新的增长点。随着市场需求增加,许多新型应用正在不断拓展,例如在航空航天、能源电力、工业发动机等领域会更加广泛。  有研究表明,不同的元素会对高温合金力学性能和微观组织结构产生影响,比如,Si和S明显降低高温合金的持久性能,P对一些高温合金特别是变形高温合金表现出有益作用,而对另一些高温合金特别是铸造合金表现出有害作用[1]。而钨、钼、铬或稀土元素被有意地添加到合金成分中,以改善材料的特定性能。元素杂质的存在会影响部件的性能和寿命,并可能导致故障。所以要对影响合金的这些元素进行检测,用以评估和控制这些添加元素和可能的元素污染物的水平,从而对改进工艺提供一定的参考,确保优异性能。那么,如何才能精准检测,避免误差呢 飞飞可以给出最优解:带有Qtegra ISDS软件的赛默飞iCAP PRO系列ICP-OES可以稳健的进行多元素同时测定,其直观的硬件和软件的组合,更便于新技术人员轻松使用该仪器,从而提高实验室测样效率和生产率! 以下是来自赛默飞材料行业的客户的真实反馈!Eurofins EAG作为一家材料科学企业,主要提供材料分析、材料特性和可靠性研究。在他们的产品组合中,有将近45种技术并针对不同行业提供所需技术。Eurofins EAG实验室分析各种材料,如高温合金(用于航空航天,电力,金属精炼和石化应用的高性能合金)等。  Dr. Soman:“iCAP PRO系列ICP-OES硬件和软件的设计和能力确保在Eurofins EAG实验室培训新技术人员和操作人员所需的时间最少。快速安装和维护的进样系统与强大的Qtegra软件相结合,将提高Eurofins的整体生产力。”插拔式进样系统:快速安装和维护 智能Qtegra软件:入门级技术人员也能快速上手,包括自动化的过程序列,如等离子体点火、光路优化、自动调谐、性能检查和序列结束时的自动关闭等功能,允许轻松集成到客户的SOP中 (点击查看大图)Dr. Soman:“iCAP PRO系列ICP-OES与Qtegra ISDS软件相结合,提供了另一个有用的功能,称为“波长切换”,同一元素的不同灵敏度的不同波长可用于单一元素分析。这允许在更大的浓度范围内使用多个波长校准元素。为分析具有不同浓度的样品提供了更大的灵活性,而不需要进一步稀释具有高浓度的样品。使得分析测试实验室能够改善样品周转时间,从而提高质量。”波长与线性范围:不同灵敏度的不同波长可用于单一元素分析,为分析具有不同浓度的样品提供了更大的灵活性。   Dr. Soman:“在分析波长附近的全谱功能加上谱线库中的干扰元素表无疑是有效开发新型样品方法的关键功能。”全谱功能:能够获得覆盖整个紫外-可见波长区域的样品的全发射光谱,是了解未知样品元素组成的有力工具 (点击查看大图)干扰元素表:能够根据可能的干扰选择分析物的无干扰发射线,有助于快速开发方法,避免试验和错误,并有助于避免重复分析样品 (点击查看大图)Dr. Soman:“ICP-OES测量的分析信号往往变化频繁,因为几乎不可能每天和每次等离子体被点燃时都恢复相同的等离子体条件。尽管这种技术存在众所周知的局限性和相关挑战,但经过近三个月的观察,iCAP PRO系列ICP-OES为整个波长区域的元素提供了稳定和一致的分析信号。90天内测量的强度最大变化为15%,利用这种信号稳定性,可以避免繁琐的日常仪器校准。”iCAP-PRO系列ICP-OES系统稳定性:20种元素1mg/L 2%硝酸标准溶液90天(共60个离散测量)获得的相对信号强度(cps) (点击查看大图)  Dr. Soman:“全新设计的垂直炬管双向观测进样系统,其配备空气动力学设计的双层炬箱,炬管冷却效果佳,既保证了等离子体的稳定性,并具有最少的样品沉积。垂直炬管双向观测的结构既可保证优异的检测限又能测试高基体高盐样品,并且高低含量元素检测结果可以在一次检测中获得。从分析测试实验室的角度来看,仪器的稳健性和最小停机时间是提高样品周转时间和整体生产力和利润的关键因素。”独特的炬室设计:拥有方便拆卸的POP石英窗,易于观察和维护,垂直炬管与独特的等离子接口结合,可获得超高耐用性  赛默飞iCAP PRO 系列 ICPOES可以实现同一检测方法中高低含量元素同时分析,省去样品再稀释的过程,提高多元素分析的测试效率,可以保证数据结果的准确性和稳定性,加之Qtegra ISDS软件易于使用,使日常分析操作快速简便,提高了实验室的生产力,从而可以满足材料客户对于多元素分析的需求。当然,除了以上提到的ICPOES方案,当检出限不满足要求时,赛默飞还可以提供更高配置的质谱仪来补充分析。比如,Thermo Scientific™ iCAP™ TQ ICP-MSMS三重四极杆可以解决非常复杂的基体干扰问题。  iCAP TQ ICP-MSMS三重四极杆由于 ICP离子源内也会有其它的干扰物产生,所以会对待测元素产生尤为显著的干扰,往往无法有效消除。虽然等离子体内的这些元素可能不会直接对待测元素产生干扰,但其可能在碰撞反应池中发生反应,产生额外的干扰,从而严重影响检出限。使用反应气体并结合第一级四极杆Q1 中的质量过滤步骤,可以去除其它不需要的离子,因此成为该类分析问题的理想解决方案。 (点击查看大图)与此同时,iCAP TQ ICP-MSMS 提供了两种消除干扰的有效方法,即 TQ mass shift 模式以及 TQ on mass 模式,以便能够准确地进行分析。采用 iCAP TQ ICP-MSMS,可以选择最适合的分析模式,并通过Qtegra ISDS软件来正确设置所有四极杆、气体流量和扫描设置参数等。其独特的Reaction Finder方法开发助手,大大简化了强大的三重四极杆技术在常规应用中的使用。所以赛默飞的iCAP TQ ICP-MSMS通过消除复杂干扰,准确测定超低含量难测定元素,可以提供优异的测试结果,使得各种复杂样品分析都可以得到良好的检出限。 参考文献:[1]郭建亭.几种微量元素在高温合金中的作用与机理[J]. 中国有色金属学报, 2011,21(3):465-475.如需合作转载本文,请文末留言。

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2023.11.24

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公司地址: 上海市浦东新区新金桥路27号3& 6& 7号楼 联系人: 赛默飞 邮编: 201206 联系电话: 400-611-9236

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