赛默飞Ultimate 3000 RSLCnano液相色谱

本文采用高效液相色谱法-测定塑胶玩具中DMP等十六种邻苯二甲酸酯残留量。在1.0 μg/mL-100 μg/mL范围内，十六种邻苯二甲酸酯均呈良好线性关系。在2.0 μg/mL和20 μg/mL添加水平下，十六种邻苯二甲酸酯回收率均位于75%-125%，方法的检出限可到1 μg/mL。该方法可很好地满足塑胶玩具中十六种邻苯二甲酸酯残留量的监测。

本文采用高效液相色谱法-测定塑胶玩具中DMEP等十六种邻苯二甲酸酯残留量。在1.0 μg/mL-100 μg/mL范围内，十六种邻苯二甲酸酯均呈良好线性关系。在2.0 μg/mL和20 μg/mL添加水平下，十六种邻苯二甲酸酯回收率均位于75%-125%，方法的检出限可到1 μg/mL。该方法可很好地满足塑胶玩具中十六种邻苯二甲酸酯残留量的监测。

本文采用高效液相色谱法-测定塑胶玩具中DEP等十六种邻苯二甲酸酯残留量。在1.0 μg/mL-100 μg/mL范围内，十六种邻苯二甲酸酯均呈良好线性关系。在2.0 μg/mL和20 μg/mL添加水平下，十六种邻苯二甲酸酯回收率均位于75%-125%，方法的检出限可到1 μg/mL。该方法可很好地满足塑胶玩具中十六种邻苯二甲酸酯残留量的监测。

本文采用高效液相色谱法-测定塑胶玩具中DEEP等十六种邻苯二甲酸酯残留量。在1.0 μg/mL-100 μg/mL范围内，十六种邻苯二甲酸酯均呈良好线性关系。在2.0 μg/mL和20 μg/mL添加水平下，十六种邻苯二甲酸酯回收率均位于75%-125%，方法的检出限可到1 μg/mL。该方法可很好地满足塑胶玩具中十六种邻苯二甲酸酯残留量的监测。

本文采用高效液相色谱法-测定塑胶玩具中BBP等十六种邻苯二甲酸酯残留量。在1.0 μg/mL-100 μg/mL范围内，十六种邻苯二甲酸酯均呈良好线性关系。在2.0 μg/mL和20 μg/mL添加水平下，十六种邻苯二甲酸酯回收率均位于75%-125%，方法的检出限可到1 μg/mL。该方法可很好地满足塑胶玩具中十六种邻苯二甲酸酯残留量的监测。

本文采用高效液相色谱法-测定塑胶玩具中领苯二甲酸酯DIBP残留量等十六种邻苯二甲酸酯残留量。在1.0 μg/mL-100 μg/mL范围内，领苯二甲酸酯DIBP残留量等十六种邻苯二甲酸酯均呈良好线性关系。在2.0 μg/mL和20 μg/mL添加水平下，领苯二甲酸酯DIBP残留量等十六种邻苯二甲酸酯回收率均位于75%-125%，方法的检出限可到1 μg/mL。该方法可很好地满足塑胶玩具中领苯二甲酸酯DIBP残留量等十六种邻苯二甲酸酯残留量的监测。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中间甲基苯甲醛等醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

通过采用超快速液相色谱与质谱联用分析土壤样品中四溴双酚 A，减少了样品衍生等繁琐的前处理过程，同时，提高了色谱分析速度，在 6min 内能分析完一个样品。在前处理过程中，采用 ASE 代替索式抽提，大大节省了提取时间，减少了有机试剂的使用，节省了成本与开支。

An RSLC-MS/MS method for quantitative analysis of five ethanolamines was developed and described. By using a mixed-mode analytical column and selective MRM MS/MS detection, this method showed significant improvements over previously reported methods with minimum sample preparation, totalchromatographic resolution, capability of sub-ppb level quantification, and high throughput. Application of this method to the analysis of surface waters was demonstrated and showed no quantifiable amounts above the LRLs. Matrix effects and recovery were evaluated using two surface water matrices and the results indicated better quantitation accuracy for DEA by using an isotope labeled analogue as an internal standard.

目前测定酰胺类化合物的方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法和高效液相质谱法.1-6 采用气相色谱法，由于酰胺类化合物的水溶性很强，而气相色谱仪不能进水相，需先通过溴化衍生再用有机溶剂提取，过程较为繁琐.本文拟通过高效液相色谱法对水体中的N,N- 二甲基乙酰胺等进行快速、准确的测定。

目前测定酰胺类化合物的方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法和高效液相质谱法.1-6 采用气相色谱法，由于酰胺类化合物的水溶性很强，而气相色谱仪不能进水相，需先通过溴化衍生再用有机溶剂提取，过程较为繁琐.本文拟通过高效液相色谱法对水体中的N,N- 二甲基甲酰胺等进行快速、准确的测定。

目前测定酰胺类化合物的方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法和高效液相质谱法.1-6 采用气相色谱法，由于酰胺类化合物的水溶性很强，而气相色谱仪不能进水相，需先通过溴化衍生再用有机溶剂提取，过程较为繁琐.本文拟通过高效液相色谱法对水体中的丙烯酰胺等进行快速、准确的测定。

目前测定酰胺类化合物的方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法和高效液相质谱法.1-6 采用气相色谱法，由于酰胺类化合物的水溶性很强，而气相色谱仪不能进水相，需先通过溴化衍生再用有机溶剂提取，过程较为繁琐.本文拟通过高效液相色谱法对水体中的甲酰胺等进行快速、准确的测定。

我国分别出台了标准，进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法（SN/T 2533-2010），化妆品中41种糖皮质激素的测定液相色谱/串联质谱法和薄层层析法（GB/T 24800.2-2009）。均采用液相色谱串联质法进行了分析，前处理过程均采用乙腈提取，SPE小柱净化，上样分析。本方法考虑到常规的离线SPE分析时间较长，重现性不好，回收率不稳定，因此本方法采用了在线SPE的方法与三重四极杆串联分析，大大节省了前处理时间，提高了分析速度，节省了SPE前处理试剂，取得了较好的效果。

罗丹明B（CAS 号：81-88-9），又称玫瑰红B、玫瑰精B，俗称花粉红，是一种具有鲜艳颜色的人工合成色素。由于罗丹明B 鲜艳持久、价格低廉，被广泛应用于化妆品、食品、造纸、制漆、纺织、皮革和瓷器的染色.1-4 根据国际癌症研究组织研究，摄取、吸入以及皮肤接触罗丹明B 均会造成急性和慢性的中毒伤害，并且有动物实验表明，该物质吸入时可能引起诱变致癌或致畸.5 早在1999 年，欧美等国家和地区均已禁止用于食品加工中；2006 年中国卫生部将其列在《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单 ( 第一批)》中，禁止在食品中使用，并于2010 颁布了SN/T 2430---2010 年《进出口食品中罗丹明B 的检测方法》。目前，虽然国内尚无针对化妆品中罗丹明B 的相关规定，但是如果将罗丹明B 添加到与人体皮肤直接接触的化妆品中，也会对人体造成致癌或致畸的危害。因此，需要建立一种快速、灵敏测定化妆品中的罗丹明B。

目前检测羟基喹啉的方法主要有HPLC 法1,4-7、TLC 法8、分光光度法9 和伏安法10 等，其中TLC 法和伏安法较复杂，分光光度法误差较大，HPLC 是常用的一种方法。本文拟通过优化实验条件，建立一种快速、准确测定化妆品中8-羟基喹啉的方法。

本实验采用Q Exactive高分辨液质联用技术，结合Compound Discoverer软件中E and L w Statistics Unknown ID w Online and Local Database Searches工作流程，对医用胶塞中可提取物进行了鉴定。通过在线和离线数据库对已收载的成分进行检索，对于没有二级质谱库的Extractable成分，使用创新的mzLogic算法，利用mzCloud已收载的数百万个碎片结构，对候选结构进行筛选和排序，进一步获得可能的结构，最终从样品中鉴定出52个可能性的Extractable成分（鉴定的主要结果请见表2）。本文所述的工作流程有利于为诸如制药和食品工业等需要进行可提取研究的领域提供未知化合物鉴定的解决方案。

The biopharmaceutical industry continues to increase its focus on the development of biotherapeutic monoclonal antibody (mAbs) drugs. Early in the development of recombinant mAbs, a large number of harvest cell culture (HCC) samples must be screened for IgG titer,aggregations, and charge variants.

In this study, a workflow is presented that combines fast chromatography, using two sizes of monolithic columns,and high resolution Orbitrap mass spectrometry of intact,as well as reduced, rituximab, sequence verification by AIF,and multiplexed HCD top-down fragmentation,supplemented by a bottom-up approach.

本方法采用Accucore C18色谱柱分析清热解毒片，由于该中药药味较多，并且为了保留其大多数组分，提取工艺就是简单地使用70%乙醇超声提取，没有经过其他的纯化步骤，而分析结果需要尽可能多地反映相关中药的代表性组分，并且需要将干扰组分分开。所以本方法采用 Accucore核壳型色谱柱将一些含量低的杂质峰平抑掉，从而减少其对主要活性成分的测定干扰。为了在同一波长下同时测定这 13 个组分，本方法采用了210nm作为采集波长。 Accucore 色谱柱采用实心核表面多孔增强核技术，可实现快速高分离度的分离，而反压则比常见超高效液相色谱柱大大降低，从而使得2.6μm填料的色谱柱可以在620 bar 的常规 U3000 液相上使用。本方法成功分析了清热解毒片中的13个有效成分，对相关制剂的质量控制也有较高的借鉴意义。

本方法采用Accucore C18色谱柱分析清热解毒片，由于该中药药味较多，并且为了保留其大多数组分，提取工艺就是简单地使用70%乙醇超声提取，没有经过其他的纯化步骤，而分析结果需要尽可能多地反映相关中药的代表性组分，并且需要将干扰组分分开。所以本方法采用 Accucore核壳型色谱柱将一些含量低的杂质峰平抑掉，从而减少其对主要活性成分的测定干扰。为了在同一波长下同时测定这 13 个组分，本方法采用了210nm作为采集波长。 Accucore 色谱柱采用实心核表面多孔增强核技术，可实现快速高分离度的分离，而反压则比常见超高效液相色谱柱大大降低，从而使得2.6μm填料的色谱柱可以在620 bar 的常规 U3000 液相上使用。本方法成功分析了清热解毒片中的13个有效成分，对相关制剂的质量控制也有较高的借鉴意义。

本方法采用Accucore C18色谱柱分析清热解毒片，由于该中药药味较多，并且为了保留其大多数组分，提取工艺就是简单地使用70%乙醇超声提取，没有经过其他的纯化步骤，而分析结果需要尽可能多地反映相关中药的代表性组分，并且需要将干扰组分分开。所以本方法采用 Accucore核壳型色谱柱将一些含量低的杂质峰平抑掉，从而减少其对主要活性成分的测定干扰。为了在同一波长下同时测定这 13 个组分，本方法采用了210nm作为采集波长。 Accucore 色谱柱采用实心核表面多孔增强核技术，可实现快速高分离度的分离，而反压则比常见超高效液相色谱柱大大降低，从而使得2.6μm填料的色谱柱可以在620 bar 的常规 U3000 液相上使用。本方法成功分析了清热解毒片中的13个有效成分，对相关制剂的质量控制也有较高的借鉴意义。

常规蛋白组学一般为基于细胞群体内的研究，因此不可避免地 会将大量细胞内的信息平均化，已经越来越难以满足对生命功 能更加深入探究的需要。从单细胞层面去了解细胞特征以及彼 此之间的相互影响，可以为生物系统中细胞间的异质性提供更 宝贵的信息，因此有着越来越大的迫切需求。

规蛋白组学一般为基于细胞群体内的研究，因此不可避免地会将大量细胞内的信息平均化，已经越来越难以满足对生命功能更加深入探究的需要。从单细胞层面去了解细胞特征以及彼此之间的相互影响，可以为生物系统中细胞间的异质性提供更宝贵的信息，因此有着越来越大的迫切需求。

使用ProSightPD可对复杂蛋白质混合物进行自动化的高通量top-down蛋白质组学研究。仅用5 µg蛋白，即可鉴定到大肠杆菌核糖体蛋白复合物中超过90%的组成蛋白。得益于Orbitrap质谱的高分辨率和高质量串联谱图，ProSightPD可精准测定蛋白质序列、蛋白翻译后修饰类型及位点。这一工作流程可用于蛋白复合物的组成研究和翻译后修饰研究等，与bottom-up和native MS等蛋白质组学技术互为补充，提供更加全面的蛋白质结构信息。

液相色谱 (LC) 微型化通常是为了提高灵敏度，这是蛋白质组学检测低丰度肽和蛋白质的必然要求。微型化的其他优点还包括提高与质谱连接的效率并降低溶剂的消耗。如今，微型化液相色谱更容易使用，它的仪器操作和连接方式均与常规液相色谱系统一样。这为微型化液相色谱特别是毛细管和微流液相色谱应用于新的工作流程和应用领域提供了更多机会。

赛默飞建立的专门针对基于Orbitrap的数据非依赖采集(DIA)解决方案，工作流程统一、方法成熟、简单易用，适用于任何复杂生物学样本和临床样本的高通量蛋白质组学定量分析。整套解决方案包括了方法设置与数据采集、数据分析、应用实例、文献资料以及更多DIA相关信息资源和产品信息。对于临床研究中的数量庞大的高度、高度复杂的、不稳定的样本，DIA提供条件统一、无差别的质谱采集方法，能够在样本信息“完全未知”的情况下，对样本进行高通量、高速度采集，获得数据之后再进行深入解析和挖掘，是临床蛋白质组学实验的利器。对于生物学研究中的分析重点——多个时间点或多种条件下蛋白表达量的变化趋势，DIA的灵敏度、精确度和重现性为获得准确、可靠的定量结果提供了有力保障。

烟草中含有多种多酚类化合物，为烟草产生香味的主要前体物，其种类和含量随物种和地域分布存在密切关系，其中绿原酸和芦丁占有主要部分。现代药理学研究表明绿原酸、芦丁等多酚类化合物具有抗氧化作用，可降低血管脆性，增加细胞膜渗透性能，提高细胞排泄生理体液等功能，已广泛用于医药、食品等行业。烟草中多酚类化合物的检测方法有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法等。其中分光光度法专属性差且只能测定其近似总量；气相色谱法则需要将样品进行衍生后才能分析；传统液相色谱法需要用有机溶剂进行脱脂处理，样品处理较繁琐。本研究对烟草中2 种多酚化合物提取方法进行了优化设计，并采用反相液相色谱方法测定烟草中绿原酸和芦丁含量。其分析结果与发表相关标准的方法。相比，该方法灵敏度高、检出限低、峰形对称、分析时间短。

本文集针对于兽药残留中的抗生素、磺胺类、驱肠虫类、镇静剂类药物等项目建立了相关液相色谱解决方案，从而为有效监控动物源性食品中兽药残留提供了强有力的检测手段，对发展畜牧业的产品质量和稳定食品安全大环境产生重大意义。

本文集针对于兽药残留中的抗生素、磺胺类、驱肠虫类、镇静剂类药物等项目建立了相关液相色谱解决方案，从而为有效监控动物源性食品中兽药残留提供了强有力的检测手段，对发展畜牧业的产品质量和稳定食品安全大环境产生重大意义。

本文对手册中的样品的前处理方法进行了研究，对比发现乙腈的提取效果更好，回收率更高；滤膜材质对红2G的测试结果的影响很大，聚四氟乙烯材质的滤膜对工业染料的吸附较小，能够提高测试结果的准确性；定容溶剂对红2G峰展宽有较大影响，提高定溶液水相的比例有助于降低红2G的峰扩散效应，提高红2G的灵敏度和检出限。

本文对手册中的样品的前处理方法进行了研究，对比发现乙腈的提取效果更好，回收率更高；滤膜材质对红2G的测试结果的影响很大，聚四氟乙烯材质的滤膜对工业染料的吸附较小，能够提高测试结果的准确性；定容溶剂对红2G峰展宽有较大影响，提高定溶液水相的比例有助于降低红2G的峰扩散效应，提高红2G的灵敏度和检出限。

本文对手册中的样品的前处理方法进行了研究，对比发现乙腈的提取效果更好，回收率更高；滤膜材质对红2G的测试结果的影响很大，聚四氟乙烯材质的滤膜对工业染料的吸附较小，能够提高测试结果的准确性；定容溶剂对红2G峰展宽有较大影响，提高定溶液水相的比例有助于降低红2G的峰扩散效应，提高红2G的灵敏度和检出限。

本文对手册中的样品的前处理方法进行了研究，对比发现乙腈的提取效果更好，回收率更高；滤膜材质对红2G的测试结果的影响很大，聚四氟乙烯材质的滤膜对工业染料的吸附较小，能够提高测试结果的准确性；定容溶剂对红2G峰展宽有较大影响，提高定溶液水相的比例有助于降低红2G的峰扩散效应，提高红2G的灵敏度和检出限。

在用大鼠进行抗高血压联合用药氢氯噻嗪和尼群地平（结构图见图1）药代动力学实验中，每次取血量有限，且血药浓度较低，要求最好可同时测定氢氯噻嗪和尼群地平。