通氮干燥法测煤的水分
1.实验原理
称取一定量的一般分析实验煤样,置于105~110℃鼓风干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
2.实验设备和材料
(1)智能通氮干燥箱[控温范围:(室温+20℃)~200℃]。
(2)分析天平 感量0.0001g。
(3)试剂与材料
无水氯化钙(HGB 3208):化学纯,粒状;
变色硅胶:工业用品;
玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖;
氮气:纯度99.9%,含氧量小于0.01%。
3.准备工作
称取试样前需将试样混合均匀;玻璃称量瓶干燥至恒重并称量;分析天平调平;通氮干燥箱恒温鼓风至指定温度105~110℃。
4.实验步骤
①在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析实验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中,盖上瓶盖。
②打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到105~110℃的干燥箱中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准。
预先通氮气的目的是驱除干燥箱内的空气。所谓“每小时换气15次”即每小时通入的氮气量为干燥箱箱膛体积的15倍。
③从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
④进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。当水分在2.00%以下时,不必进行检查性干燥。
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