食品中二氧化硫测定新标准？德合创睿提供全套解决方案

食品中二氧化硫测定新标准？德合创睿提供全套解决方案

二氧化硫是一种合法的食品添加剂，可以作为“抗氧化剂、漂白剂、防腐剂”使用，因此食品中二氧化硫的检测是非常常见的项目，GB 5009.34-2016《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》为主要检测依据。其前处理主要经过加酸、蒸馏、吸收的过程，通过氧化还原滴定和计算得到最终含量。部分食品如菌菇、米粉在蒸馏过程中往往产生大量泡沫，应用德合创睿DH5360全自动智能一体化蒸馏仪（图1）可以大大缓解样品的起泡现象。

 图1 DH5360全自动智能一体化蒸馏仪

目前，《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定（征求意见稿）》已经发布，相比于GB 5009.34-2016，其主要变化有以下几点：

（1）修订了原滴定法为酸碱滴定法。

（2）增加分光光度法、离子色谱法。

第1法 酸碱滴定法，前处理使用充氮蒸馏方法，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，使用过氧化氢溶液吸收，二氧化硫被氧化为硫酸根离子，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗量计算二氧化硫的含量。

第2法 分光光度法，样品使用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏使其中的二氧化硫释放被甲醛溶液吸收，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成蓝紫色络合物，通过测定该络合物的吸光度得到二氧化硫的浓度。

在新标准中，上述第一法与第二法的前处理过程均使用了玻璃充氮蒸馏器装置（图2），与中国药典中中药、药材、饮片二氧化硫的测定第一法（酸碱滴定法）所使用的装置（图3）基本相同。

德合创睿DH4000/DH4600中药二氧化硫测定仪（图4）是严格按照标准要求设计的智能一体化设备，集加热、蒸馏回流、冷却、氮吹控制、磁力搅拌、接收功能于一体，完全满足《GB 5009.34征求意见稿》中第一法 酸碱滴定法与第二法 分光光度法的前处理需求。

    图4 DH4000中药二氧化硫测定仪

第三法 离子色谱法，前处理通过将试样中的亚硫酸盐系列物质进行酸处理后转化为二氧化硫，采用充氮-水蒸气蒸馏方法随水蒸气馏出，被过氧化氢吸收并氧化为硫酸根离子，使用离子色谱仪进行测定。在标准附录B中，对水蒸气蒸馏装置（图5）进行了要求。相比于前两种方法，离子色谱法的水蒸气蒸馏装置更加复杂，对检测机构和食品企业出厂检测的效率提出了挑战。同时存在占用实验室空间、蒸气与氮气流量不易控制、装置气密性难以保证等问题，最终影响到检测结果。

图5 GB 5009.34征求意见稿 附录B

为解决以上难点，德合创睿推出DH5360+SG6000全自动智能水蒸气蒸馏仪前处理方案，搭配德合创睿iCR1500智能型离子色谱仪，可实现从样品前处理到数据分析一站式解决。全自动智能水蒸气蒸馏仪采用6通道并联设计，仪器完全按照水蒸气蒸馏实验步骤的要求设计工作流程，通过微电脑触控程序进行自动控制，实验过程无需人员值守自动运行。蒸馏单元采用双重智能终点控制，精确称重系统、精准蒸馏截止与泄压系统智能联动，并且内置自动气密性检测系统及自动清洗系统，确保实验的准确性及操作的便捷性。

图6 DH5360+SG6000全自动智能水蒸气蒸馏仪

图7 iCR1500智能型离子色谱仪

相比传统离子色谱仪，iCR1500（图7）采用全塑流路、自动量程转换，具备智能启动、智能维护、智能关机、智能硬件配置、智能参数一键召唤等功能，并增配自动泵后冲洗、自动切换维护、在线气液分离、淋洗液检测、漏液报警等设计，告别繁琐消磨的仪器操作，与仪器交互更加智能友好。

以上3种方法为《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定（征求意见稿）》中所使用的全新检验方法，对每一种方法德合创睿均能够提供专业的解决方案，在提高检测效率的同时，保证检测数据更加准确可靠。