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高效液相色谱－串联质谱法同时测定茶叶中甲拌磷残留
2018/11/25 17:55
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方案摘要：
产品配置单：
01-8313巴罗克台式高速冷冻型微量离心机
型号： 01-8313
产地： 江苏
品牌： 巴罗克
¥3万 - 5万
参考报价
上海沪析 HR-10B便携式匀浆机
型号： HR-10B
产地： 上海
品牌： 上海沪析
¥5000 - 9999
参考报价
方案详情：
茶叶是不可缺少的健康饮品，也是我国的重要出口农产品，欧洲、日本是我国茶叶的重要进口国。茶叶进出口国在制定茶叶标准时需综合考虑茶叶食品安全和商品进出口两个方面。欧盟和日本作为农产品进口国，制定的许多农药最大残留标准都非常严格。国际食品法典委员会(CAC)、欧盟、日本规定茶叶中最高农药残留限量(MRL) 分别为0. 10 ～ 50. 0、0. 01 ～ 30. 0、0. 01 ～ 30. 0 mg /kg，没有明确规定残留限量的均默认为0. 01 mg /kg［1］。
茶叶中农药残留的常用检测方法包括酶联免疫分析法(ELISA)［2］、气相色谱法(GC)［3 － 4］、气相色谱－ 质谱法(GC － MS)［5 － 7］、液相色谱法(HPLC)［8］、液相色谱－ 质谱法(LC － MS)［9 － 10］、液相色谱－串联质谱法(LC － MS /MS)［11 － 14］等。ELISA、GC 和HPLC 的方法灵敏度较低，选择性和特异性较差，不适于多种农残痕量分析的要求。GC － MS 和LC － MS 虽然方法灵敏度和特异性较高，但由于难以完全阐明化合物的结构裂解信息，定性准确度方面尚有欠缺，容易产生假阳性结果。而液相色谱－ 串联质谱法(LC － MS /MS)因具有灵敏、准确和快速等特点，适用于分析基质复杂、背景干扰严重的痕量化合物，同时可在碰撞诱导解离模式下，得到其碎片离子的分子质量，从而进一步对化合物的结构和裂解规律加以确证，定性准确性高。目前，尚未有应用LC － MS /MS 法单针进样同时分析茶叶中200 多种农药的文献报道。
茶叶与其他植物源性食品相比，富含茶多酚类和色素类化合物，经不同工艺加工的茶叶产品成分也有很大差异。在农药残留测定时，不同的成分造成的干扰也会有所不同。因而其农残检测净化方式多采用传统方法，但这些前处理技术过程复杂，步骤繁琐，试剂用量大，检测成本高，干扰较大且不能满足大批量样品多组分快速测定要求。且针对四类茶叶样品，同时采用3 个版本QuEChERS 前处理技术(2003 Oringinal，AOAC 2007. 12008 CEN 15662)进行比较并优化尚未见报道［15 － 17］。
本研究采用高效液相色谱－ 串联质谱联用技术，针对四类茶叶样品，同时对3 个版本的QuECh-ERS 前处理技术进行比较，并优化了色谱质谱条件，以改进的QuEChERS 方法为前处理手段，建立了茶叶中290 种农药残留的定性确证和定量测定方法。
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聚山梨酯20、40、60、80中乙二醇检测
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30m×0.53mm，1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数：SSL进样口，270 oC；分流进样，进样1μL, 不分流 柱温参数：40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC，保持5min，再以10℃/min升温至170℃，以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
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聚山梨酯20、40、60、80中二甘醇检测
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30m×0.53mm，1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数：SSL进样口，270 oC；分流进样，进样1μL, 不分流 柱温参数：40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC，保持5min，再以10℃/min升温至170℃，以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
制药/生物制药
2018/11/17
赛默飞兽药二甲氧苄氨嘧啶筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱；Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱，配ESI源；色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS（2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130）。乙腈（色谱纯，Fisher Scientific）；甲醇（色谱纯，Fisher Scientific ）；甲酸（色谱纯，Fisher Scientific）；HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
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2018/12/05
赛默飞兽药硝呋烯腙筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱；Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱，配ESI源；色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS（2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130）。乙腈（色谱纯，Fisher Scientific）；甲醇（色谱纯，Fisher Scientific ）；甲酸（色谱纯，Fisher Scientific）；HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
食品/农产品
2018/12/05
