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食品中重金属含量快速检测,满足GB 2762中部分食品重金属限值检测,具有与实验室方法较高一致性,假阳性和假阴性率低等特点

2020-06-29 21:11

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资料摘要:

高灵敏度XRF重金属分析仪PHECDA-PRO,通过对重金属元素的单色化聚焦激发,从而实现对重金属极低的检出限,铅、镉、砷检出限降低至0.05mg/kg左右。 Fast FP算法实现了不同食品基体差异自动背景的扣除,与元素吸收增强效应的精确计算。两项技术的结合实现食品中重金属含量在一定浓度之上的定量分析,通过与实验室方法的大量对比实验,此方法与实验室方法具有较高的一致性。 同时具有XRF的:样品处理简单、分析速度快、操作简单、现场检测等特点。
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安科慧生高灵敏度XRF重金属分析仪PHECDA-PRO

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型号: PHECDA-HE&HES

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当前测定蔬菜重金属主要为ICP-MS、AAS等实验室大型仪器方法,但由于其对各类腐蚀性强酸的依赖性以及废气对环境的二次污染、检测周期长等因素使得实际需求一种绿色、快速定量方法,以满足市场快速测定需求。 为实现蔬菜中多种元素的快速检测,利用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(MW-EDXRF),建立了蔬菜中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn等元素的快速检测方法。对XRF的激发时间、载样量、样品压片等条件进行了优化,结果显示当累积激发时间达到600 s、载样量为2 g、样品压片15 Mpa保持60 s时,可以实现XRF最优检测性能。在最优条件下,As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn的检出限(LOD)分别为0.07 mg/kg、0.07 mg/kg、0.07 mg/kg、0.32 mg/kg、0.32mg/kg、1.2 mg/kg、0.4 mg/kg、0.08 mg/kg、0.3 mg/kg;对菠菜、葱、胡萝卜、豆角、番茄、姜、空心菜、莲藕、芹菜、蒜等蔬菜样品测定11次的相对标准偏差(RSD)在3%~10%,表明方法具有良好的精密度;测定5种蔬菜基体标准物质的回收率在93%~119%,与微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果对比的线性回归系数(R2)>0.99(Cu的R2=0.9838),表明方法具有良好的检测准确度。同时,该仪器仅有不到10 kg,不需要样品消解处理,检测时间在10 min左右,非常适合蔬菜多种重金属的现场快速筛查。

快速基本参数法(Fast FP®)是安科慧生研发人员历时十几年,在借助已有成熟的基本参数库以及发表的理论公式基础上,经过对XRF大量物理学实验,进一步开发了一系列先进数学模型(Advanced MM)。结合研发人员对软件开发技术的精通,2019年颁布领先的快速基本参数法,也是国内首先商品化应用的基本参数法。

本文从历史、原理、应用等角度介绍了基本参数法的基础知识,2019年安科慧生颁布的快速基本参数法(Fast FP)是国内成功商品化的基本参数法软件,并在性能方面有突出的优势,快速基本参数法这项技术的发展将为X射线荧光元素定量分析提供无限空间。

根据我国《GB2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量》规定了各类食品中有害元素的限值,如砷(As)为0.01~0.5mg/kg,镉(Cd)为0.05~2.0mg/kg,铅(Pb)为0.05~2.0mg/kg。食品重金属常规检测手段如ICP-MS或者AAS等方法前处理复杂、检测周期长、无法满足食品重金属快速测定的需求。当前仅有粮食中稻米镉(Cd)元素的快速检测方法。在本方法中,建立了一种基于X射线荧光光谱仪(XRF)结合基本参数法快速测定不同食品样品(粮食、肉类、水产、蔬菜水果等)中砷、铅、镉元素的分析方法。在本方法中利用全聚焦型双曲面弯晶将出射 X 谱线单色化聚焦,提升元素激发效率,降低散射线背景,从而提升信噪比,降低元素检出限。采用快速基本参数法对 X 射线荧光数据进行处理和基体校正,通过建立基本参数库和基体校正数学模型,计算消除各种干扰,提高模型预测准确度。本实验对 XRF 分析样品制备的关键参数进行了优化,为同时检测食品中砷、镉、铅元素含量提供了一种方便、快速、灵敏的测定方法。

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