技术服务培训：液相色谱质谱联用仪器理论知识/维保保养/故障处理

2024年4月18-19日，工程师液质质谱组通过2天的培训加强了LCMSMS液质联用仪仪器的理论知识和实操实践。

质谱介绍

LC: 液相色谱仪
一种能够把液体混合物中的不同组分根据在色谱柱中保留时间不同进行分离,检测及收集的仪器。
MS: Mass Spectrometer 质谱仪
一种能够把分子转化生成带电离子,并在气态中根据质荷比(m/z :m质量 z分子所带电荷数 )的不同把离子进行分离并进行检测的仪器.

质谱结构：

例：API4000离子通道电压的作用

DP:小孔板电压，打断样品离子与溶剂分子间的化学键，使样品离子分离出来
EP=-Q0:加在Q0上的电压，聚焦调节离子束能量和速度
IQ1:调节离子速度
ST:用于再次聚焦离子束
RO1:Q1上直流电压,离子进入Q1的能量
ST2:聚焦离子束
IQ2:调节离子束速度

RO2:Q2上直流电压，Q0-R02=CE进入Q2的碰撞能量

IQ3:调节离子束速度
ST3:聚焦离子束，RO2-ST3=CXP,Q2出口电压把碎片离子从Q2中拉出来
RO3:Q3直流电压,进入Q3的能量
EX/EXB:调节离子束速度
DF :离子束偏转电压，加在检测器前方使离子束进入检测器
CEM:检测器放大电压，有最佳值，电压数值越大检测器寿命越短

API 离子源结构：

四极杆的工作原理：

在四极杆上加有三种电压：
• RF – 射频电压（固定频率的交流电） (1MHz on API 2000;816 Khz on API4000; 1.2288Mhz on API 5000)
• Filtering DC (FDC直流滤波) – 在每组杆之间的电压差. – 用于选择离子– 决定分辨率。

• Rod Offset Voltage (ROV四极杆补偿直流电压) – 低的直流电提供离子轴向飞行的动力。

“RF Only” 的意义：

• 没有FDC; 只有RF, & Rod Offset
• 只是传输离子,没有分辨率谱

分辨率的定义：

FWHH半峰高处的峰宽
• AB分辨率的定义
–Unit = 0.7 (±0.1 amu FWHH) –High = 0.5 (±0.1 amu FWHH) –Low = ~1.1 (±0.1 amu FWHH)
• 在调节完分辨率后需要做质量校正

灵敏度和分辨率

灵敏度和分辨率是相互影响,相互制约的. 分辨率差则灵敏度高
分辨率好则灵敏度低

还有电子倍增器，检测器电压，扫描方式等等~

维护保养注意：

1、开机先开气，再加热，然后通液体进样，停机时相反顺序。
2、退出先把仪器设定到Q1正离子
3、注射泵不能推到头
4、每天检查气压
5、定期更换或清洁气体过滤装置
6、定期校正仪器
7、仪器排气口必须保持通畅。
8、半年换泵油

维护保养：仪器清洗，离子源和管路，机械泵，电路系统检查，四级杆放电检查，仪器性能检查，文件系统和供气系统处理等等~

故障处理：

真空度差
1、T-plus或对应真空软件看分子泵是否全速。
2、观察分子泵控制器指示灯判断是否全速。
3、小心触摸前级泵是否过烫，油颜色和状态是否正常。

分子泵

1、前级泵不够力。
2、分子泵不能全速。
3、分子泵控制器故障。
4、DAC真空控制板故障。

更多故障有：无信号，灵敏度低，重复性差，杂峰和已知污染峰等等~