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色谱进样瓶的清洗方法

2011-11-14 13:47

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进样瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器,其洁净度直接影响到分析结果。本文总结了清洗色 谱进样瓶的各种方法,宗旨为大家提供一个有意义的参考。这些方法都经过朋友和前辈们的验证,对 色谱样品瓶中脂溶性残留物及有机试剂残留有很好的洗涤效果,洁净度符合要求,清洗步骤简单,而 且减少清洗时间,清洗过程更加节约环保。 请大家结合自己实验室的情况自己选择!

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吹扫捕集法属于气相萃取范畴,它是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来,使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,吹扫捕集法又称为动态顶空浓缩法。

样品量的在样品瓶中的多少要看你做什么分析,如果是顶空分析,则样品体积的上限是充满样品瓶容积的80%,以便有足够的顶空体积便于取样。常采用样品瓶容积的50%为样品体积;要是液体进样就没有太严格的要求,样品量很少,可以使用带有内插管的样品瓶。自动进样器的进样针插入深度是可调的,一般默认为一个值,如果你把这个值往下调,进样针会往下走   或者按楼上所示用内插管也是不错的办法。先拿ACE超声清洗,等晾干好在过硫酸高锰酸钾洗液。不过洗液很难弄进去,而且也不安全。EPA方法里也有超声后晾干再拿去马弗炉450度烧三四个小时的,不过那样瓶子比较容易坏。

大多数的玻璃瓶可以在-4℃的温度下保持完好无损。在常温下,短期储存试验样品不需要任何的特殊预防措施,可以储存在温度低至-80℃的含有有机溶剂的玻璃瓶中。但是,要特别使用由聚丙烯制成的瓶盖。因为这些材料在温度低于0℃的情况下,会变得越来越脆。以下是玻璃瓶冷冻所要遵循的一些原则: 储存瓶 把它当做储存瓶时,最重要的是避免阳光的直射。最好在储存和解冻的过程中,把它放在塑料瓶架上。 许多液体在解冻的过程中,尤其是样品中含大量水时,它会对密闭的容器施加相当大的压力,还可能导致其破裂。因此,在低温下储存液体样品时,样品不能装满整个容器。 在极低的温度下,卡口瓶是不建议使用的,在低温下使用的玻璃瓶应该有较大的内部容积和较小的开口。如8-425螺纹瓶和透明钳口样品瓶。应该使用具有良好效果的大开口瓶。但必须遵守操作注意事项,使用一个封闭的顶盖或粘结隔膜打开顶盖。 当玻璃瓶在低温下存放较长时间,建议压接密封或顶固螺旋瓶盖。 解冻冷冻瓶 冰冻的瓶子必须格外小心。在一般情况下,玻璃瓶暴露在温度急剧变化的环境中时,玻璃瓶会开裂(特别是棕色瓶子)。所以请勿将冷瓶放在温暖的地方,还要避免撞击。把瓶子放在金属物体上面,也会增加它的破损可能性。 要注意的是瓶子的温度会逐渐接近外部环境的温度。此外,在瓶内温度没有和外部温度一样时,最好不要去触碰或撞击它。 温补冷冻瓶 玻璃瓶应让它逐渐回暖,温热玻璃瓶应避免温度的急剧变化。不建议使用水浴、热水箱、烤箱或其他高温热源去暖玻璃瓶。在室温缓慢的通过热传导去解冻玻璃瓶是最合理的。温度低于-20℃的玻璃瓶应先放在-4℃至0℃的冰箱内。这样能减小玻璃瓶损坏的可能性。 PTFE/硅橡胶隔垫 用于阻隔温度低于-40℃的物品。在温度下降到-80℃时,PTFE/硅橡胶隔垫仍保持很好的密封性,但必须注意的是,不要过分拧紧瓶盖。应当在隔垫勿明显变形的情况下,拧紧瓶盖。请注意,我们发布PTFE/硅橡胶隔垫的温度范围是-40℃以上。这个范围是指水凝固不破坏瓶子情况下的温度。

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