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水质检测中,空白试验值偏高的原因?

盛奥华发布时间:2020/05/16 09:03 点击: 加载中..

空白试验值偏高的原因

空白试验测得的结果偏高,原因有很多,我们从实际例子来分析原因。


一、水中石油类空白

 
【分析原因】
1.四氯化碳对空白值的影响
大部分市售四氯化碳都存在空白值高的问题,所以四氯化碳最好用环保级,红外专用型。

2.无水硫酸钠对空白值得影响
用纯水处理过的无水硫酸钠直接用于实验空白值普遍偏高,经过四氯化碳冲洗的无水硫酸钠测定空白值会有所降低。
  
3.硅酸镁对空白值得影响
将硅酸经过四氯化碳预处理过的空白值也会明显下降
 
4.漏斗对空白值得影响
漏斗和滤纸污染、不洁净都会使空白值偏高,都需要用四氯化碳预处理
 
5.器皿清洁度对空白值的影响
试剂对空白值得影响很大,但在实验全过程当中所接触的全部器皿对空白值得影响也不容忽视。

二、水质中氨氮空白
 
【分析原因】
1.测定使用的蒸馏水被污染,含有影响实验结果的杂质,比如蒸馏水含氨。
2.试管、移液管等仪器没有清洗彻底,这些因素对实验结果也有较大的影响。
3.实验所用的无氨水质量不佳,含氨量比较高,导致实验得到的空白值偏高,这是最主要的原因。
4.在配制酒石酸钾钠和钠氏试剂时出现较大偏差,导致实验所用的试剂纯度(酒石酸钾钠、钠氏试剂)不佳,从而导致实验得到的空白值偏高。
 
三、总氮空白值偏高的原因?
 
【分析原因】
1、试剂的配制
碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的影响。配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。
 
2、玻璃器皿的洗涤
所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
 
3、比色时的注意事项
该项目的测定涉及两个波长(220nm和275nm),建议在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样反复调整波长会引起一定的测量误差。
 
4、试剂的选择
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首先,试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%,但由于试剂质量存在差异,有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求,致使空白值偏高。因此,有条件的话建议使用优级纯试剂,尽量降低试剂中的含氮量,从而降低实验空白值。
 
5、实验用水及试剂的质量检验
若实验的空白值不够理想,则需要对实验用水及试剂进行检验,以选择出含氮量最低的水和试剂,获得理想的空白值。
 
由于检测仪器和玻璃量器定期检定,以及采取了全面的质量管理措施,因此,若测定的空白实验值太大,一般是化学药品纯度不够,配制的试液变质或被污染等原因 。应重新配制试液 ,返工重测该批样品,直至空白实验值合格。

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