白酒中甲醇检测GC-9860气相色谱仪
2021-11-23 10:23
浏览:38次
分享:
资料摘要:
白酒中甲醇检测仪器分析步骤
1、试样前处理
吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,
用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,
取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加
入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。
2、酒精、蒸馏酒及其配制酒
吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用;当试样颜色较深,按照
3、气相色谱仪操作条件
a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;
b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保
持5min;
c) 检测器温度:250℃;
d) 进样口温度:250℃;
e) 载气流量:1.0mL/min;
f) 进样量:1.0μL;
g) 分流比:20∶1。
4、标准曲线的制作
分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测
定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积
的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。
5、试样溶液的测定
将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比
值,根据标准曲线拥有待测液中甲醇的浓度。
6、检测范围
方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。
下载本篇资料:
白酒中甲醇检测GC-9860气相色谱仪11.docx
13KB
相关资料
HJ1269-2022 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集气相色谱
DB11T_14452017民用建筑工程室内环境污染控制规程
GBT424302023血液尿液中乙醇甲醇正丙醇丙酮异丙醇和正丁醇检验