冷冻干燥技术在土壤样品前处理中的应用

标准索引

《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法 (HJ 834-2017)》(点击“阅读原文”查看)

政策背景

中国是全球土壤污染最严重的国家之一。环保部公布的数据显示，早在2006年，据不完全调查，中国受污染的耕地就约有1.5亿亩，占18亿亩耕地的8.3%。

然而与早已展开的空气和水污染治理相比，土壤治污却还在起步阶段。“我们的大气和水污染治理已经走了将近40年的历程，但是土壤污染治理与修复几乎还没有动。”环保部生态司司长庄国泰曾坦言。

2016年5月28日，《土壤污染防治行动计划》由国务院印发，自2016年5月28日起实施。

《行动计划》提出，到2020年，全国土壤污染加重趋势得到初步遏制，土壤环境质量总体保持稳定，农用地和建设用地土壤环境安全得到基本保障，土壤环境风险得到基本管控。到2030年，全国土壤环境质量稳中向好，农用地和建设用地土壤环境安全得到有效保障，土壤环境风险得到全面管控。到本世纪中叶，土壤环境质量全面改善，生态系统实现良性循环。

标准先行

为配合“土十条”的贯彻落实，环境保护于2017年正式发布《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法 (HJ 834-2017)》。方法适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、 酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。

冻干法符合标准要求

冷冻干燥法是HJ 834-2017推荐的土壤样品处理方法之一。

节选

【方法一：冻干法

取适量混匀后样品，放入真空冷冻干燥仪(5.6)中进行干燥脱水。干燥后的样品需研磨、过 0.25 mm 孔径的筛子，均化处理成 250 μm(60 目)左右的颗粒。然后称取 20 g(精确到 0.01 g)样品，全部转移至提取器中待用。】

冷冻干燥法在处理土壤样品中的优势

• 真空环境下，水分子直接由固态变成气态，对待测样品的化学性质、物理性质及生物活性无影响，有效避免汞等挥发性物质损失。• 经冷冻干燥处理后，土壤样品含水率低，一般可低于5%，极限可达到0.01%，有利于后续处理和分析。• 对于土壤类冻干后，土壤样品呈现酥脆多孔的特性，便于使用专用研磨仪进行研磨。• 冷冻干燥可无人值守，连续运转，干燥效率高，效率可达自然风干燥、晾干及烘干效率的几倍。• 上样量大，一台专业型设备一天可制备上百个土壤样本，一台设备即可满足样本前处理的需要。• 冷冻干燥法采用冻干瓶的方式可避免不同批次及同批次的交叉污染。• 方便快捷，对于半挥发性有机物检测，专用的土壤冻干瓶即可用于采用，也可用于冻干，还可以用来封存样本。 

新芝生物冻干产品介绍

SCIENTZ-YD系列电加热式原位冻干机采用独特的安全电加热技术，保证样品原位冻干的同时为客户摸索冻干工艺提供了更方便经济的选择，可用于处理环境土壤样品。

整体性能：安全高效，环保清洁

• 支持安瓿瓶、西林瓶、玻璃烧瓶、血浆瓶或盘的冻干

• 减少繁琐操作，减少物料污染风险，保障实验人员和样品安全

控制系统：智能控制，真彩显示

• 7寸真彩液晶触摸屏，符合人体工程学设计

• 重要参数（冷阱温度/样品温度/真空度/隔板温度等）一目了然

• 工业级嵌入式操作系统，操作响应速度快，存储数据量大

• 冻干数据自动保存，实时查看，历史复现，冻干过程清晰可控

• 支持储存多组冻干曲线， U盘拷贝，电脑上位机浏览，支持打印

• 可选配UPS供电，可保证运行连贯性

• 具备室温过高自动报警功能 

制冷系统：制冷迅速，清晰可见

• 采用进口压缩机制冷，制冷迅速，冷阱温度低

• 可选配-80℃压缩机，制冷效果更佳

• 可选配冷阱电加热除霜功能

加热系统：安全高效，稳定智能

• 采用36V安全电压硅橡胶电加热板作为加热元件

• 隔板温度可调、可控，可用于摸索中试和生产工艺

• 多种冻干曲线方案可供选择，每个方案包含40段温度控制设定

• 实现多种冻干工艺参数记录

干燥室：防腐冷阱，支持预冻

• 选用航空级无色透明有机玻璃门

• 冷阱最大捕冰量3KG，捕冰表面积更大

• 支持板层温度测量与控制

• 板层温度均匀度＜±1°C

• 板层光洁度RA ≤ 0.5ΜM，平整度≤±0.5ΜM

• 配置充气阀，可充干燥惰性气体

真空系统：真空可控，智能保护

• 可设定冷阱温度，低于温度设定值时开启真空泵，保护真空泵使用寿命

• 可选配真空泵油雾过滤器

• 可选配全自动真空压差阀，防止油倒吸

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