阴极发光辅助微区光谱仪

阴极发光辅助微区光谱仪

       阴极发光辅助微区光谱仪是在显微镜的基础之上增了光谱分析的功能；即以阴极发光作为激发源，采集无机矿物、材料的光谱信息。能够实现微纳米级样品的反射光谱、荧光光谱、拉曼光谱等光谱分析。

       阴极发光技术是在普通显微镜技术基础上发展起来用于研究固体材料组分特征的一种快速简便的分析手段。该方法最初用于矿物组成和结构分析，比如快速准确判别石英碎屑的成因和方解石胶结物的生长组构、鉴定自生长石和自生石英以及描述胶结过程；深入了解砂岩的原始孔隙度和渗透率，并且获得一系列有关蚀源区地质体的组成，产状、成因的信息等，主要做定性或半定量分析研究使用。

       阴极射线激发发射光谱是在电子束激发样品观察到的荧光光谱，根据电子束的能量大小，涉及深度在10um左右，高于常规紫外光和X射线，发射光谱最大可延伸到200-850nm范围。

       阴极发光（CL）是从某种受到高能电子轰击的材料发出的，特定波长的光量子。电子束通常在一个微探针（EPMA）中，或是探测电子显微镜中（SEM-CL），或是依赖岩相显微镜（Optical-CL）的阴极发光微探针中产生。一种材料中的CL特性是该材料的组成成分、晶格（格子）结构、重叠拉力和材料结构损坏的复值函数。不同的矿物展现不同的荧光或是磷光运动行为，这些可以影响CL图像的质量，这要看图像是通过何种方式获得的。用入射辐射或是颗粒照射某些材料表面，会导致其发出电磁辐射，这一电磁辐射   比热黑体辐射产生的要多。这一放射可以在可见光下（400-700 nm）、紫外光下（紫外光<400 nm）或是红外光下（红外光>700 nm）。这一通常现象被称为发光。发光的类型通常是根据入射辐射或是粒子的不同，以及根据辐射过程的动力学来区别的。在以后的例子中，如果当入社辐射停止后<10-8 秒内，有发光射线产生，这一发光特性被定义为发荧光。如果在入伍后辐射停止后>10-8 秒内，发光射线继续发射，这一发光特性被定义为磷光现象。

固态能带理论为解释发光现象一种方法。一种绝缘的材料（像石英或是方解石）可被描述为具有一个价带和一个带有中介带隙（禁带宽度）的导带。

     【顶端】在价带和导带之间有宽带隙的绝缘体，有假想的代带隙的电子带（水平线）。【中部】从价带到导带激发的电子，留下所谓的“洞”【底部】当电子直接落回到价带基态时可能经过的路线包括：（左）电子直接落回到价带，通常引起紫外线（中部）电子遭遇单个收集器，发射与能量释放成比例的CL，该能量是当电子落到价带上被收集器临时捕获的，（右）电子遭遇多个收集器，发射与能量释放成比例的CL，该能量是当电子落到下一个收集器或是价带被收集器临时捕获的。

      如果一个晶体被电子以足够的能量轰击，低能量价带的电子会被提升到更高的导带上。当高能电子试图回到价带基态时，它们可能会暂时（在微妙级别上）被内在的（结构缺陷）和/或外部的（杂质）陷收集器捕获。如果当电子逃离捕获时损耗的能量被激发，并在一个合适的能量/波长范围内，就会导致发光。大部分照片落在电磁波谱（波长400-700 nm）的可见部分，同时一些落在电磁波谱的紫外（UV）和红外（IR）部分。

       收集器之间相互影响以发光的可能方式有很多种（图1.）。一旦电子被激发到导带，它们可能遭遇一个收集器并落入价带，或者它们随机地通过晶体结构，直到遇到一个收集器。从那个收集器，电子可能返回到价带基态，或是可能遭遇多个收集器而发出照片，照片的波长取决于能量的不同。CL的强度通常是收集器密度的函数。

       在一个> 10 μm的扁平样本中，由于在显著更大的深度/体积中被激发，CL图像的分辨率将会固定地减小（可参见电子束相互作用）。

RELIOTRON阴极发光仪技术参数

       阴极发光仪利用非破坏性的阴极发光技术，多数用于碳酸盐岩中的沉积岩以及碎硝岩等固体样品结构和组成的定性分析手段。同时不会对样品造成任何破坏。它具有换样快速方便，设计简单紧凑的特点。适用光学显微镜及数码成细系统联机使用，更适合现在的科研和教学实验要求。此外，该阴极发光仪的样品室对样品的制备范围广，并对于适合低温产生阴极光的岩石样品控温能力强。

真  空  度：最高极限为0.25帕,最大限度保护样品。

电  子  枪：电子枪是一种水平式冷阴极电子束射线型，高达30 KV，通常使用在5KV至25 KV之间调节。

阴 极 电压：0-30KV，过压保护。

最 佳 电流：0.15-1mA，连续可测，过流保护;最大束流到5mA。

聚      焦：能够散聚焦到点聚焦的调节功能，电子束光斑可根据样品适用要求调节。 

数 字 显示：电压、电流、真空度、自动/手动操作模式及仪器状态、高压开启、电子枪输出极限等等。

显微镜要求：适合多种不同型号的显微镜，在物镜和载物台之间，必须为真空室的高度保留足够空间。通常使用长工作距离的物镜及聚光镜即可实现空间的需求。

Figure 1: 复杂的石英环带, 6.5kV  0.5mA；

Figure 2: 两相近的无色宝石, 红色是蓝宝石; 接近淡黄色的中含有锰离子,12kV  0.9mA；

Figure 3: 部分融化的斜长石, 透长石中的部分融化的斜长石，6.5 kV  0.5mA。

阴极发光辅助微区光谱仪类似于显微光谱系统或显微分光光度计技术，在显微镜的基础之上增了光谱分析的功能；能够实现微米级样品的反射光谱、荧光光谱、拉曼光谱等光谱分析。

超越影像，洞悉光谱——显微光谱是显微镜系统与光谱仪检测系统的结合，能够在显微图像分辨的基础之上精确采集空间分辨的光谱信息。

      我们的方案——在各类显微镜和光纤光谱仪的基础之上，采用共轭成像、快速定位和光路分束的显微光谱解决方案。

①共轭成像——基于商用显微镜，在更大的视野之下，可以选择一个精确的区域进行精细的光谱测量。

②快速定位——配备专利技术的微区光纤和指示照明光源，可以准确地在视野中定位光谱测量区域。

③光路切换——配备CMS光路切换器，可以支持两档光路切换，能够实现光谱测量与图像分析的同步，或不同测量波段的切换。

④显微光谱系统——基于各类显微镜，搭配复享专有显微光谱配件CMS，实现显微光谱设备的特有功能。

⑤多款光谱仪——多款光谱仪可选，满足用户对分辨率以及灵敏度的不同需求，波段可覆盖250~2500 nm。

⑥专业服务——根据用户实际需求，提供显微镜适配服务、显微镜代购服务以及专业工程师安装培训服务。

⑦角分辨功能——在显微光谱的空间分辨之上可以进一步增加角度分辨的功能。

⑧波段的扩展——在基本的350~1100 nm波段之上，可以进一步将显微光谱的探测波段扩展至近红外波段。

⑨Raman扩展——可以加载532, 785, 1064 nm波段的拉曼光谱测量探头，实现显微拉曼光谱测量。

      与传统显微镜分光光度计相比，复享显微光谱系统具有高兼容性、低改装成本、覆盖光谱范围广、采样面积小的特点，可以进行紫外－可见光－红外光谱段的反射分析，透射分析，荧光分析和偏振分析。复享显微光谱系统目前已在微纳光学、材料学、生物技术、矿物分析、纸币防伪等领域得到广泛应用。

典型应用领域

各种矿物及材料的测试

     例如石墨烯探测   石墨烯的主要特征峰，即 G 峰，是由碳原子的面内振动引起的，它出现在 39500pxˉ1 附近；该峰对应力影响非常敏感，并能有效反映石墨烯层数；这需要使用具有共焦能力的显微拉曼光谱技术。

      细胞生物学   单细胞拉曼光谱能提供细胞内核酸、蛋白质、脂质含量等大量信息，可在不损伤细胞的条件下检测细胞分子结构变化；这需要具有较高空间分辨能力的仪器分析手段。

      微区拉曼探头 具有以下显著特点： 可通过显微镜微区探头耦合模块适配绝大多数常见的正置显微镜； 2  最低 3750pxˉ1 波数  内置一组精确匹配的光片，将激发光的波数抑制在 3750pxˉ1 之内，能够为研究人员带来额外的低波数探测能力； 3  即插 & 即用 无需调节滤光片和光路，插上显微镜即可使用，节省大量实验准备时间。

技术参数

型号       描述

fP-532-R 支持 532nm     激光输入

fP-785-R 支持 785nm     激光输入

性能参数

激发波长： 依不同型号而不同

光谱范围：  150~100000pxˉ1，低波数扩展

激光抑制比：优于 OD6，有效滤除激光 Rayleigh 散射

光纤接口：  激光激发接口为 SMA905，拉曼接收接口为 SMA905

探头焦距：  ∞ 焦距，平行光输出；可加载 7.5mm 焦距镜头

光纤芯径：  激光激发端 100μm，拉曼接收端 200μm

数值孔径：  0.22 N.A.

结论

      阴极发光辅助微区光谱仪，即采用类似微区光谱系统或显微分光光度计技术，在显微镜的基础之上增了光谱分析的功能。能够实现微米级样品的反射光谱、荧光光谱、拉曼光谱等光谱分析。