固相微萃取法检测生活饮用水中的土臭素和2-甲基异莰醇

顶空进样技术是气相色谱中质谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气-液(或气-固)两相中达到平衡，将其气相部分直接抽取导入色谱柱进行分离和检测，从而对待检样品中的挥发性组分进行定性和定量分析。顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程简化分析步骤、节约分析时间和分析成本、避免溶剂峰和其它组分对分析造成的干扰、减少对进样口和包谱柱以及检测器的污染、提高了分析数据的可靠性。 顶空分析按取样方式分为动态和静态2种，静态顶空依据进样方式不同可分为气密针式、平衡式加压式、定量环加压式、静态-动态补偿式等4种。本文采用郑州克莱克特公司生产的AHSS-12型定量环加压式顶空进样器，对外用酊剂中的乙醇和环境污水中的苯系物进行检测，结果准确可靠，精密度和稳定性符合国标要求。

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与质谱联用仪(GC-MS )对三个品种的芒果挥发性成分进行了分析鉴定。结果表明，在萃取条件为：萃取头50/30μm CAR/PDMS/DVB， 200°C老化5min， 45°C恒温萃取30min，250 ℃解吸5min时，检出了3种芒果的74种挥发性成分，贵妃芒、金煌芒、秋芒中分别测到26、27、21种。三种芒果中共有的香气成分有19种，比如异松油烯、蒈烯、柠檬烯、石竹烯、水芹烯、蒎烯、Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基－1,4,7-环十一碳三烯等，烯烃组成了芒果的基本香气，但共有成分在不同品种芒果中的含量存在明显差异。比如，贵妃芒中异松油烯含量为67.47%，秋芒中蒈烯明显更高，含量为70.93%。 芒果为著名热带水果之一，芒果香气独特，营养丰富，所含有的胡萝卜素成分特别高，是所有水果中少见的。本文采用AS-3901ASF全自动固相微萃取装置与气质联用方法，对市面上常见的贵妃芒、金煌芒和秋芒的香气成分进行了定性分析与对比，确定不同芒果品种在香气成分上的差异，为芒果等水果风味物质的开发与研究提供科学依据。

饮用水是人们日常生活的必需品，不仅仅满足于生命需求，更应达到嗅觉与味觉纯净的双重标准。然而，饮用水异味问题频发，不仅加剧消费者的反感和恐慌，也让供水单位压力倍增。我国对水质嗅味的研究仅限于某些特定物质，《生活饮用水卫生标准》(GB5749)规定了土臭素（GEM）和2-甲基异莰醇（2-MIB）两种恶臭成分的最高限值均为10 ng/L，并为此制定了生活饮用水臭昧物质土臭素和2-甲基异茨醇检验方法（GB/T32470-2016）。在GB/T 32470方法中，两种恶臭物质的检测采用顶空固相微萃取法，与其他方法相比，固相微萃取法消除了溶剂消耗，将萃取、浓缩、进样整合在一体，简单有效，特别是顶空微萃取更可以避免液体溶剂对纤维膜的污染和破坏，已被广泛应用于环境和食品分析中。

固相微萃取(SPME)是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理技术，它以固相萃取(SPE)原理为基础，保留了SPE的优点，并排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的高分子涂层或吸附剂作为介质，对目标化合物进行萃取和浓缩，并在气相色谱仪进样口中脱附进样分析，这一技术适合于很多领域的样品处理和分析。 目前，SPME技术在食品、水质、环保、医药卫生等领域都有广泛应用，国标《生活饮用水中臭味物质土臭素和2-甲基异茨醇检验方法》（GB/T32470-2016）就采用了顶空固相微萃取法，该方法前处理简单，检测数据准确、稳定。作者采用了郑州克莱克特公司的AS-3902型全自动固相微萃取装置，对新拓公司生产的微萃取针与进口针进行比对，检测结果显示，两者均符合国标规定的使用要求，无明显差别。