赛默飞iCAP6000等离子体发射光谱法测定头发中的微量元素

采用微波消解-原子荧光光谱法测定了垃圾焚烧飞灰中铅的含量。重点研究了铁氰化钾的用量以及加入盐酸羟胺对测定结果的影响。试验结果表明：加入铁氰化钾可以促进铅烷生成，盐酸羟胺可起到抑制干扰的作用。方法的检出限为 0.39µg/L, 回收率为 83.6%-101.3%。

试样在650℃烧制、王水溶解、泡塑振荡吸附、硫脲解脱，用电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中 的金量，克服了原子吸收光谱法对低含量金测定稳定性和精密度差、对高含量金测定分取误差大和返工率高等不足，缩短了分析时间 。 方法经标准物质分析验证，结果与标准值相符。 对二级标准物质测定的方法精密度(RSD,n = 12)为6.45% 。方法检出限为0.138 μg/g, 线性范围宽 ，适用于矿石中0.2 μg/g以上金的测定。

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定无铅焊锡中银的数学模型，对数学模型中各个参数的不确定度来源进行评定，包括称样质量、配制标准工作溶液、工作曲线拟合、试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度。本实验所用的无铅焊锡中银含量的技术规范要求是3.0% 的.3%, 测量值和无铅焊锡中银的技术规范要求值间没有显著性误差 ，表示本测试方法的可适用性。 计算检测结果的合成标准不确定度为0.02%, 扩展不确定度为0.04%。

采用高氯酸－盐酸－硝酸－氢氯酸消解样品，ICP-AES法测定水系沉积物样品中35种常量、次量和微量元素，筛选不同溶矿方法和仪器参数条件，测定的相对标准偏差低于7.50%,经水系沉积物标准物质分析验证，结果与标准值吻合。