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食品中铁、镁、锰的测定

2009-05-12 13:46

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1、范围 本标准规定了用原子吸收分光光度法测定食品中铁、镁及锰 本标准适用于各种食品中的铁、镁及锰测定 .......

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食品中铁、镁、锰的测定
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Waters推出Alliance的背景: 近年来,各公司对液相色谱采用相同的方法,使用着基本上一成不变的仪器结构,来对仪器进行改进。这就是为什么大家都认为:液相色谱的性能,即:精确度、可靠性及效率已达到极限。 今天,Waters向这种看法提出挑战,将液相色谱推向全新的方向。这个方向是由对未来的展望和创新技术所启发的。 Waters挟三十多年在液相色谱界所取得的成就,隆重推出新一代仪器 ——Alliance(联盟)。 2695分离单元–是溶剂及样品的管理过程有机地结合 1、溶剂管理系统(泵): A、依靠创新设计从根本上提高性能 –全新设计的流路 –先进的高速溶剂比例阀 –独立的线性柱塞驱动装置 –双压力传感器 –溶剂进口在柱塞正面 –“传递点流速优化”软件 –流速精度达到:0.075%RSD –不需阻尼器或梯度混合器,真正降低系统体积 B、与传统HPLC的比较 Alliance(联盟) &#61694;两个互相独立的直线马达分别驱动,不会有压力波动,不用任何阻尼器或梯度混合器,保证低的系统体积,以确保梯度的重现性及准确性 &#61694;蓄积柱塞向系统输送大部分溶液,主柱塞主要是传递溶液,保证输液的平稳性 &#61694;两个压力传感器感应并调整柱塞内压力,柱塞间交换平稳,保证流动相无脉动的输出 &#61694;没有出口阀,减少故障率 以上几点均保证了Alliance的流速精度突破了以往传统HPLC的精度,达到了0.075%RSD,确保获得高准确度,高重现性,高精度的分析结果,确保了梯度的重现性及准确度。 传统HPLC泵 &#61688;一个马达通过传动装置带动两个柱塞杆,有压力波动,靠阻尼器平稳压力 &#61688;不论是串联泵,还是并联泵,两柱塞分别向色谱系统等量送液 &#61688;单一压力传感器仅监测系统压力,两柱塞不能平稳交换,会产生脉动 &#61688;有出口阀,而出口阀是泵中故障最多的部件 2、样品管理系统(自动进样器): –继承Waters进样器的先进设计,不断流进样 –五个独立的24位样品盘,可容纳120位样品 –每个样品盘有固定的位置,可分别用于不同的目的 &#61536;可操作任意样品盘或样品瓶,有利于分析时间的统筹安排 –极佳的线性范围及进样重现性,进样精度<0.5%RSD –全自动进样针清洗装置,针内、外分别清洗,确保交差污染极小,样品污染度<0.5% –全电子设计,除电源外,不需其他任何动力。

摘要 目的:采用高效液相色谱法测定盐酸喹那普利片的含量。方法:采用C18色谱柱,甲醇:水:磷酸:二乙胺(160:40:0.13:0.16)为流动相,紫外检测波长为215nm。结果:平均回收率为99.60%,RSD=0.12%符合要求。结论:本方法切实可行。 关键词:盐酸喹那普利;高效液相色谱法;含量测定 高血压为常见的心血管病,多数为原发性,需长期进行降压治疗。近30年来,降压药的新产品不断发展,盐酸喹那普利作为血管紧张素转换酶抑制剂,具有轻至中等强度的降压作用,在临床治疗上得到了广泛的应用。盐酸喹那普利片含量是其质量控制的重要指标,检测方法为高效液相色谱法,具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高等特点。 1 仪器与试药 仪器:日本岛津LC-1OA高效液相色谱分析仪:SPD-10AP)检测器,LC-10A TVP高压输液泵,C—R7A plus 数据处理仪。 试药:盐酸喹那普利对照品,中国药品生物制品检定所提供;甲醇.磷酸、二乙胺为色谱纯,水为纯化水。 2 方法与结果 2.1 对照品溶液的制备:精密称取盐酸喹那普利对照品20mg,置50ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。 2.2 供试品溶液的制备:取盐酸喹那普利片20片,去包衣,称取约20mg。置50ml容量瓶中。加水并稀释至刻度。摇匀滤过。 2.3 色谱条件、色谱柱:C"色谱柱,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇:水:磷酸:二乙胺(160:40:0.13:0.16)为流动相;流速1.1ml/min;柱温40℃ ;紫外检测波长为215nm。 2.4 系统适用性试验:取对照品溶液20μl注入色谱仪,在上述色谱条件下分离,由色谱图得盐酸喹那普利保留时间约为11min;理论塔板数以盐酸喹那普利峰计为2700(≥1000),盐酸喹那普利峰与相邻杂质峰的分离度为4.2。 2.5 精密度试验:精密称取同一批号盐酸喹那普利样品5份,按样品测定方法操作,其基线构成之面积称峰面积。A=×σ×h=2.507σh=1.064 Wh/2h>峰面积测量值的相对标准偏差为0.20%,精密度良好。 2.6 重复性试验:取对照品溶液2μl,在上述色谱条件下重复进样5次,峰面积的RSD=0.12%,重现性好。 2.7 回收率试验:采用加样回收,精密称取已测定含量的盐酸喹那普利样品7份,分别精密加入对照品,按供试品溶液制备方法制备供试液,进样,记录色谱,计算回收率,平均回收率为99.60%。 ’ 2.8 样品测定:精密量取供试液2μl注入色谱仪,在上述色谱条件下测定,记录色谱图;同法测定对照品溶液,按外标法以峰面积计算,本品含盐酸喹那普利为标示量的98.53%。 3 讨论 以上测定表明,该测定方法样品保留时间适宜,理论塔板数能够达到要求,方法简便可行,适于盐酸喹那普利片含量测定。 参考文献 [1]安登魁,药物分析[M].济南,济南出版社,1992.5 [2]周同惠,分析化学手册[M].北京,化学工业出版社,1997.

1. 水样的准备: 1.1 检验之前,在每个培养皿上表明水样号码、稀释度、日期和其它任何应有的说明。每个稀释度至少准备两个重复的培养皿。 1.2 将水样彻底的搅动均匀,方法是上下(左右)摇动25次。摇动的幅度大约0.3米,所花时间为7秒钟。 2. 稀释水和培养基 2.1稀释水:将8.5克氯化钠在1升蒸馏水中。分装的量以蒸压灭菌15分钟之后能维持99±2.0毫升或9±0.2毫升为度。 2.2缓冲水:配置磷酸盐缓冲储备液,是将34.0克的磷酸二氢家钾溶液在500毫升的蒸馏水中,用1摩尔/升的氢氧化钠溶液调节到7.2±0.5,然后再加蒸馏水到1升。把1.25毫升的磷酸盐缓冲储备液和50毫升的氯化镁溶液(38克氯化镁/升蒸馏水)加蒸馏水到1升,分装到瓶子或试管里,分装的量以蒸馏水之后能维持99±2.0毫升或9±0.2毫升为度。 2.3在任何稀释水中制备细菌悬浮液后,不要在室温下待留30分钟以上,因为细菌的死亡或繁殖都可能发生。 2.4营养琼脂培养基 蛋白胨 10.0克 牛肉膏 3.0克 氯化钠 5.0克 琼脂 15.0克 蒸馏水 1升 以蒸压(121℃)灭菌15分钟,PH在7.4到7.6之间。注配置后的澄清度有无沉淀、PH变化、细菌的发育,对异常者不能使用 3. 水样的稀释和量取 3.1选择稀释度:以期在平皿上的菌落总数介于30和300之间 3.2水样的稀释:用1毫升灭菌吸管吸取水样1毫升注入到99毫升的空白稀释水中。当吸取水样时,不要把吸管尖插入液面之下2.5厘米深。放出水样时,吸管尖不要触及稀释水。振摇稀释瓶混合均匀,作成1:100的均匀稀释水样 3.3另取一支1毫升灭菌吸管,吸取1:100的均匀稀释水样,做100倍递增稀释到1:1000的均匀稀释水样 3.4稀释水样的量取 每从一个不同的稀释水样做转移、接种时,要各用一支不同的无菌细管。当放出一定量的水样时,握住吸管尖端与培养皿底成450的角度相接,皿盖要适当提起,使吸管恰足以插入,容许2-4秒的时间,让液面从吸管上的1好升的刻度线排出到吸管尖。 将吸取的1毫升水样转移到无菌培养皿中后,加入融化的培养基。 4. 平皿的操作 4.1融化培养基:把盛放无菌的固态琼脂培养基的容器放在沸水中,使培养基融化。若发现融化的培养基中含有沉淀物就应该弃去不用。不可对灌皿用的培养基再行蒸压灭菌。 融化的培养基可置于45±1℃水浴中保温,到使用之前才取出。 4.2灌皿:从第一个水样的稀释开始到对最后一个平皿施以灌皿,时间不得超过20分钟(以10分钟为最好),稀释水样转到平皿后,应及时将凉至45±1℃营养琼脂培养基灌入平皿至少10-12毫升,灌皿之后将融化的培养基和其中定量的试验水样彻底混合。方法是握住平皿,先往一个方向画圆,再朝相反方向回转,不要使混合液溅到培养皿的边缘,让平皿培养基于水平位置静止10分钟左右固化。固化之后,倒置平皿,在培养箱中进行培养。 4.3无菌控制:将培养基灌入加有1毫升稀释水的无菌平皿内作空白对照,检查培养基和稀释水的无菌性。 5. 培养 5.1在培养箱中叠放平皿,不可使平皿过于拥挤 5.2一般水样的标准平皿记数应在35±0.5℃之下培养48±3小时 6. 记数和记录 6.1培养之后,取出平皿,立即数出皿中所有的菌落数。(如果记数暂缓施行,平皿存放在5—10℃且不超过24小时) 6.2在决定标准平皿记数的时候,应选择具有30-300个菌落的平皿 6.3如果平皿中的菌落数远超过300,不要在记录中写成“多不克记” 6.4对平皿上有蔓延菌落生长,应写上。

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